炼焦化学产品回收与加第四章煤气中氨和粗轻吡啶的回收.pptVIP

第四节 剩余氨水的加工 　 氰化氢吸收塔内上段为木格填料捕雾层高约500mm，中段为3～4m高的铁屑填料层，下段是循环碱液槽。 带有搅拌器的结晶槽，四壁具有冷却水套，可用调节冷却水量来控制结晶温度和结晶速度。 通过离心机11分离黄血盐结晶后的母液进入滤液槽12或溶碱槽15，再回到循环碱液系统。沉降槽的沉渣放入稀释槽13，加水稀释后进入过滤器14，滤液回滤液槽，滤渣弃去。 脱除了氰化氢的氨汽（温度为100～120℃）从塔顶逸出，进入埋入式氨汽分缩器，铸铁管内走氨汽，管外走冷却水。氨汽经分缩冷却至99℃左右，分缩冷凝液作为回流返回蒸氨塔，浓度为10%～12%的浓缩氨汽送往饱和器或吡啶生产装置。 溶碱槽内的滤液及补充碱液用碱液泵打入吸收塔底部，供循环喷洒用。 第四节 剩余氨水的加工 　　4.影响黄血盐生产的主要因素： 　（1）解析效率和吸收效率 　 黄血盐产量主要取决于氰化氢解吸效率和吸收效率。影响解吸塔氰化氢解吸效率主要是进塔的蒸汽量。在一定条件下，进塔蒸汽量增加，解吸效率提高。吸收效率取决于铁屑质量以及铁屑填充高度、吸收塔温度、母液循环量及循环母液碱度等因素。吸收反应是吸热过程，解吸出来的含氰化氢蒸汽加热到140℃以上。若低于140℃，吸收效率显著下降，副反应增多，产品质量下降。循环母液温度一般控制在105～110℃，若此温度过高会形成无水黄血盐结晶，易堵塞吸收塔。 第四节 剩余氨水的加工 　　一般控制循环母液碱度在100～120g/l范围内，碱度低于100g/l时，则吸收效率下降；碱度高于150g/l时，则产品碱含量偏高。当碱度大于 170g/l时，产品中有大量碳酸钠结晶(Na2CO3·10H2O)，严重影响产品质量。 　 （2）热沉降工艺 　 为了提高黄血盐产品质量，母液须先进沉降槽，除去硫化铁、铁屑、普鲁士蓝等杂质。为防止母液自然冷却析出结晶而影响杂质沉降和分离，沉降槽应采用蒸汽夹套保温，以保证母液温度不低于60℃。沉降4～5h，将清液送去结晶，沉降杂质由底部放至澄清槽，用水洗后再过滤，回收洗液，除去杂质。 第四节 剩余氨水的加工 　 （3）结晶温度 　 黄血盐的质量很大程度上取决于结晶操作温度。当母液中黄血盐含量在270～300g/l时，结晶温度—般为28～35℃ 。温度过高时，产品产率下降；温度过低时，有碳酸钠结晶析出，影响产品纯度。 　 结晶速度通过调节结晶槽夹套的冷却水量来控制，结晶操作应使晶体慢慢成长，冷却太快时引起生成太多的晶核，所得结晶颗粒细小，分离结晶较为困难。因此结晶时间一般控制在2～3小时。 第四节 剩余氨水的加工 　　三、剩余氨水加工主要设备 　 剩余氨水加工的主要设备为蒸氨塔。目前，我国焦化厂广泛采用的蒸氨塔有泡罩式和栅板式两种，通常多用泡罩塔。 新式泡罩式蒸氨塔构造如图4-24所示。泡罩式蒸氨塔主要由塔体和塔盘组成。塔盘如图4-25所示包括泡罩(圆形或条形)、溢流堰板、降液管和塔板。塔板间距一般为350～600mm。 第四节 剩余氨水的加工 图4-24 泡罩式蒸氨塔 图4-25 条形泡罩式塔盘图 图4-26 泡罩式蒸氨塔 第四节 剩余氨水的加工 　 新式泡罩蒸氨塔分上、下两段，用法兰连接，内有25层条形泡罩塔盘。上段(5层和外壳)用钛材制造，下段(20层和外壳)用超低碳不锈钢制造。分缩器放在蒸氨塔顶部，是蒸氨塔的一部分。原料氨水从塔顶进入，沿降液管逐层下降，被经升汽管上升的水蒸气逐层蒸馏，蒸出游离氨。含氨蒸气从塔顶经分缩器排出。氨水从第14层塔盘引出，送往反应塔。 　 在反应塔内加入氢氧化钠使固定铵分解为游离氨，氨气回到第15层。蒸氨废水从塔底排出。 第四节 剩余氨水的加工 　　老式泡罩塔盘用铸铁制造。老式泡罩式蒸氨塔构造如图4-26所示，由多个高0.5～0.7m的单个铸铁塔段组成，每节塔段有2层泡沸塔板，每板上设有12个长履形泡罩，呈辐射状排列。单数塔板设有中央大溢流管，双数塔板则沿周边设有12个小溢流管，液体在塔板上是半径溢流。全塔塔板数一般为25～29层。 　 剩余氨水由上数第三块塔板加入，回流液由上数第一块塔板引入。由塔底通入直接蒸汽，上升的蒸汽经泡罩穿越每层塔板上的氨水层，氨水中的氨、二氧化碳和硫化氢等挥发性气体即被蒸出，塔顶逸出含氨浓度较高的蒸汽，塔底排出几乎完全脱去挥发氨的废水。 第三节 粗轻吡啶的制取 　 三、制取粗轻吡啶的工艺流程 目前国内从饱和器中回收吡啶制取粗轻吡啶的工艺流程常用的有两种流程形式，即文氏管法和中和器法。 ? 1.? 用文氏管反应器提取粗轻吡啶流程如图4-19 所示。 图4-19 用文氏管反应器从母液中提取粗轻吡啶的流程 1—母液沉淀槽