炼焦化学产品回收与加第十章粗酚、粗重吡啶及粗蒽的提取和精制.ppt

第三节 粗吡啶盐基的精制 先将粗轻吡啶盐基用压缩空气压入间歇初馏釜1中进行蒸馏，在较短时间内将馏分完全蒸出。馏出物经填料初馏塔2进入冷凝冷却器3后，得到的含水全馏分流入吡啶馏分槽5、6、7。釜内残渣可排入焦油氨水澄清槽。 再将除渣后的粗轻吡啶盐基从吡啶分离槽放回初馏釜，再加入相当于粗轻吡啶盐基量20%~30%的纯苯进行脱水蒸馏。苯和水的混合蒸汽经初馏塔进入冷凝冷却器，冷凝后流入油水分离器4，分离出的苯返回蒸馏釜，分离水排入酚水系统。当塔顶温度上升至80℃，分离器后分离水量逐渐减少到等于零时，脱水结束。接着将苯采出，至塔顶温度继续上升到90℃时，采苯结束。 第三节 粗吡啶盐基的精制 脱水后的粗轻吡啶盐基，由于组成复杂，一次精馏很难得到合格产品，通常采用两次甚至多次精馏。 第一次精馏（初馏）是将脱水后的粗轻吡啶盐基分段切取110~120℃馏分Ⅰ和120～160℃馏分Ⅱ，其切取操作制度及馏分质量规格见表10-14。 有时为了生产工业二甲基吡啶，可继续蒸馏切取160～200℃的二甲基吡啶馏分，再精制得到工业二甲基吡啶。 第二次精馏是以馏分Ⅰ和馏分Ⅱ为原料，分别在精馏系统加工制取纯产品。 从馏分Ⅰ中主要提取纯吡啶。馏分Ⅰ由贮槽自流入精馏釜8进行精馏，馏出物经填料精馏塔9进入冷凝冷却器10，冷凝冷却后排入计量槽，再放入相应产品贮槽。 第三节 粗吡啶盐基的精制 馏分名称 回流比 切取条件 质量规格 开始 终了 苯和水 苯 110℃前馏分 110~120℃馏分 （Ⅰ） 120~160℃馏分 （Ⅱ） 开始全回流1~1.5，脱水0.5~1h。 4~5 8 8 8 塔顶温度69~71℃ 塔顶温度80℃ 塔顶温度90℃ 塔顶温度110℃ 塔顶温度120℃ 塔顶温度80℃分离器水层不增长 塔顶温度90℃ 塔顶温度110℃ 塔顶温度120℃ 170℃时停釜 ---- ---- ---- 外观微黄色且透明，水分不大于0.5%，120℃前全部馏出。 外观透明，初馏点不小于118℃，155℃前馏出量不小于90%。 表10-14 粗轻吡啶盐基的初馏操作制度 第三节 粗吡啶盐基的精制 　　110~120℃馏分Ⅰ的精馏操作制度见表10-15。 表10-15 粗轻吡啶110～120℃馏分的精馏操作制度 馏分名称 切取条件 开始 终了 110℃前馏分 110～114.5℃馏分114.5～116.5℃纯吡啶 初馏 110℃ 初馏114.5℃ 塔顶温度 110℃ 初馏点 114.5℃ 干点 116.5℃ 停釜 第三节 粗吡啶盐基的精制 从馏分Ⅱ中可提取α-甲基吡啶、β-甲基吡啶及吡啶溶剂等产品。其切取操作制度见表10-16 馏分名称 切取馏分（塔顶温度/℃） 开始 终了 110℃前馏分 110～120℃馏分 120～126℃馏分 126～131℃馏分α-甲基吡啶 131～138℃吡啶溶剂 138～145℃β－甲基吡啶 　　　初馏 　　　110 120 126 131 138 110 120 126 131 138 145 表10-16 粗轻吡啶120～160℃馏分（Ⅱ）的精馏操作制度 第三节 粗吡啶盐基的精制 采完α-甲基吡啶、β－甲基吡啶后，切取145.5～160℃之间的馏分放回馏分槽。釜内残液可排入焦油氨水澄清槽，或提取混二甲基吡啶和2，4，6－三甲基吡啶。 整个精馏过程是间歇进行的。初馏塔和精馏塔均为填料塔，有的厂采用浮阀塔。 本装置属通用精馏装置，如设有减压系统。本装置也可对粗重吡啶盐基、喹啉馏分及工业三甲苯等进行精馏加工。 粗轻吡啶盐基经精制加工后得到的产品主要有纯吡啶、α-甲基吡啶、β-甲基吡啶馏分，其质量标准如表10-17、表10-18、表10-19。 第三节 粗吡啶盐基的精制 指标名称 指标 外观（铂-钴单位） 不大于 30 密度（20℃），g/cm3 0.980~0.984