食品分析与检验技术第四章.pptVIP

第四章 物理检验 二、比旋光度和旋光度 偏振光通过光学活性物质的溶液时，其振动平面所旋转的角度叫做该物质溶液的旋光度，以α表示。物质的旋光度的大小与入射光波长、温度、旋光性物质的种类、溶液浓度及液层厚度有关，在波长、温度一定时，旋光度与溶液浓度C及偏振光所通过的溶液厚度L成正比。 即 α= KCL 当旋光质溶液的质量浓度为100g／100mL，L=ldm时，所测得的旋光度为比旋光度，用 表示。 第四章 物理检验 式中 α——旋光度，度； ——比旋光度，度； λ——入射光波长，nm； t——温度，℃； L——溶液厚度（即旋光管长度），dm； C——溶液浓度，g/100mL； 第四章 物理检验 通常规定在20℃时用钠光D线（波长589.3nm）测定，此时，比旋光度用 表示，各种旋光质的比旋光度 为一定值，其大小表示旋光质旋光性的强弱和旋转角度的方向。主要糖类的比旋光度见表4-3。 表4-3 糖类的比旋光度 糖类 ? 糖类 ? 葡萄糖 +52.5 乳糖 +53.3 果糖 －92.5 麦芽糖 +138.5 转化糖 －20.0 糊精 +194.8 蔗糖 +66.5 淀粉 +196.4 第四章 物理检验 表4-3 糖类的比旋光度 糖类 ? 糖类 ? 葡萄糖 +52.5 乳糖 +53.3 果糖 －92.5 麦芽糖 +138.5 转化糖 －20.0 糊精 +194.8 蔗糖 +66.5 淀粉 +196.4 三、旋光度测定的意义 凡具有旋光性的还原糖类，溶解之后其旋光度起初迅速变化，然后逐渐变得较缓慢，最后达到一个常数不再改变，这个现象称变旋光作用。这是由于糖存在两种异构体，即α-型、β-型，它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中，即显示出变旋光作用。 第四章 物理检验 四、旋光仪 1.普通旋光计 最简单的旋光计是由两个尼科尔棱晶构成，第一个用于产生偏振光，称为起偏器；第二个用于检验偏振光振动平面被旋光质旋转的角度，称检偏器（见图4-9）。 2.自动旋光计 （1）原理 如图4-10所示为WZZ－2SS自动旋光仪的结构原理图。 图4-9 旋光仪的原理图 第四章 物理检验 图4-10 WZZ－2SS自动旋光仪的结构原理图 第四章 物理检验 （2）WZZ－2SS自动旋光仪的使用说明 ①仪器应安放在有正常的室温、湿度条件下使用，防止在高温的条件下使用。 ②测定前，先预热5～10min使钠光灯发光稳定。 ③观测管需先用蒸馏水荡洗，再用待测溶液荡洗，流到观测管外壁的溶液用滤纸擦干，才能进行测量。测定时每次观测管放的位置应一致。 ④测试前或测试后，应测定试样的温度，并进行温度校正。 ⑤WZZ－2SS自动旋光仪可测定旋光度和糖度。 五、应用实例 1．大麦淀粉测定 第四章 物理检验 （1）原理 淀粉具有旋光性，在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比。用氯化钙溶液提取淀粉，用氯化锡沉淀提取蛋白质后，测定旋光度，即可计算出淀粉含量。 （2）仪器 WZZ－2SS自动旋光仪 （3）试剂 ①氯化钙溶液；②氯化锡溶液。 （4）操作步骤 （5）计算 ?式中 α——样液测得的旋光度； L——观测管长度，dm； m——样品质量，g； α0——提取剂的旋光度； 203——淀粉的比旋光度。 第四章 物理检验 2.味精纯度的测定 （1）原理 味精为L-谷氨酸单钠盐。在水溶液中，其比旋光度 , 在2mol/L盐酸溶液中为+32。测定味精纯度时，加入2mol/L盐酸中，此时谷氨酸钠盐以谷氨酸形式存在。测定比旋光度，并与该温度下纯L-谷氨酸的比旋光度比较，即可求得味精中谷氨酸钠的百分含量，即味精纯度（％）。 （2）仪器与药品 旋光仪、温度计、浓盐酸。 （3）操作步骤 ①准确称取于(98±1)℃干燥5h的样品10.000g，加40～50mL水溶解，搅拌下加入浓盐酸20mL，使其全部溶解，冷却至室温，用水定容至100mL。 第四章 物理检验 ②旋光计零点校正。空白溶液校正法：即吸取20mL浓盐酸置入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度测定旋光度。空气法：即不用溶液和旋光管观测其旋光度。 ③测定。 （4）计算 式中 α——测得旋光度； t——