因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外,还应於测定.pdfVIP

附錄 XV 紫外 — 可見分光光度法 附錄XV 紫外 — 可見分光光度法 儀器的校正和檢定 （1） 波長 — 由於環境因素對機械部分的影響，儀器的波長經常會略有變動， 因此除應定期對所用的儀器進行全面校正檢定外，還應於測定前校正測定 波長。常用汞燈中的較強譜綫237.8 nm 、253.7 nm 、275.3 nm 、296.7 nm 、 313.2 n m 、334.2 n m 、365.0 n m 、404.7 n m 、435.8 n m 、546.1 n m 與577.0 n m ， 或用儀器中氘燈的486.0 nm 與656.1 nm 譜綫進行校正，鈥玻璃在波長 279.4 nm 、287.5 nm 、333.7 nm 、360.9 nm 、418.5 nm 、460.0 nm 、484.5 nm 、 536.2 nm 與637.5 nm 處有尖銳吸收峰，也可作波長校正用，但因來源不同或 隨著時間的推移會有微小的變化，使用時應注意。 （2 ） 吸光度的準確度 — 可用重鉻酸鉀的硫酸溶液檢定。取在120˚C乾燥至恒重 的基準重鉻酸鉀約60 mg ，精密稱定，用0.005 mol/L 硫酸溶液溶解並稀釋 至1000 mL ，在規定的波長處測定並計算其吸收系數，並與規定的吸收系數 比較，應符合表中的規定。 波長/nm 235 （最小） 257 （最大） 313 （最小） 350 （最大） 吸收系數 E 1% ） （1cm 124.5 144.0 48.6 106.6 的規定值 吸收系數 （ 1% E 1cm ） 123.0 -126.0 142.8 -146.2 47.0 -50.3 105.5 -108.5 的許可範圍 （3） 雜散光的檢查 —可按下表所列的試劑和濃度，配製成水溶液，置 1-cm石英 吸收池中，在規定的波長處測定透光率，應符合表中的規定。 試劑 濃度/ % （g/mL ） 測定用波長/ nm 透光率/ % 碘化鈉 1.00 220 0.8 亞硝酸鈉 5.00 340 0.8 A-40 附錄 XV 紫外 — 可見分光光度法 對溶劑的要求 含有雜原子的有機溶劑，通常均具有很強的末端吸收。因此，當作溶劑使用時， 它們的使用範圍均不能小於截止使用波長。例如甲醇、乙醇的截止使用波長為 205 nm 。另外，當溶劑不純時，也可能增加干擾吸收。因此，在測定供試品前， 應先檢查所用的溶劑在供