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(20 届)
毕业设计
磷酸锌钴微孔晶体的合成与结构研究
摘要:在水热体系中,首次合成出具有三维孔道结构的磷酸锌钴化合物[NH(CH2)2NH2(CH2)2NH3]2+[Zn(5-x)Cox(PO4)4]2-(x ≈ 0.96),并解析出其单晶结构。此化合物具有10员环孔道,这在磷酸锌钴晶体中很少见。另外,有机胺在化合物中不仅起到结构导向剂的作用,它还和金属原子发生配位。
关键词:磷酸锌钴;水热合成;三维结构Abstract: a new zinc-cobalt phosphate, [NH(CH2)2NH2(CH2)2NH3]2+[Zn(5-x)Cox (PO4)4]2-(x ≈ 0.96), in which the structure-directing organic amine acts as a ligand, has been synthesized hydrothermally. It consists of a network of MO4, PO4 and MO3N (M = Zn, Co) moieties, leading to formation of three-dimensional structure with a 10-membered channel along b axis.
Keywords:zinc-cobalt phosphate; hydrothermal synthesis; three-dimensional structure目 录
摘要 I
Abstract II
1 绪论 1
1.1 引言 1
1.2 无机微孔材料的分类 1
1.3 沸石分子筛 2
1.4 磷酸盐微孔材料 3
1.4.1 磷酸铝微孔化合物 3
1.4.2 第三主族金属磷酸盐微孔化合物 3
1.4.3 过渡金属磷酸盐微孔化合物 4
2 实验方法 6
2.1 原料和试剂 6
2.2 三维磷酸锌钴单晶的合成 6
2.3 表征和分析方法 6
3 结果与讨论 7
3.1 磷酸锌钴单晶结构解析 7
3.1.1 晶体学数据 7
3.1.2 结构描述 8
3.2 磷酸锌钴晶体的表征 12
3.2.1 组成分析 12
3.2.2 红外光谱研究 12
3.2.3 热失重研究 12
4 结论 14
致 谢 15
参考文献 16
1 绪论
1.1 引言
磷酸盐类微孔材料由于其丰富的结构化学及在催化、吸附、离子交换、分子识别、磁学等方面具有潜在的应用价值而备受瞩目。许多金属元素如Ga、In、Mo、V、Ti、Fe、Co、Ni、Zn等微孔磷酸盐化合物相继被合成出来,微孔骨架组成元素已超过30种,其新颖的化学组成、结构以及独特的物理化学性能受到人们的广泛关注。 在众多的磷酸盐微孔化合物中,磷酸锌化合物是拓扑结构最为丰富的一种。迄今为止,合成的磷酸锌化合物已有210多种,除了极少数具有与已知分子筛相同的拓扑结构外,大多数都产生了新的拓扑结构。
近年来,人们开始将另一种过渡金属元素掺入磷酸锌结构中,希望得到具有开放骨架结构的混合磷酸盐晶体。在这些化合物中,具有磁性的磷酸锌钴盐引起了大家特别大的兴趣。值得注意的是,虽然已经有大量的磷酸锌化合物被合成出来,但是磷酸锌钴晶体却不多。
在本课题中,我们将选择合适的有机胺作为结构导向剂,利用水热法合成具有三维孔道结构的磷酸锌钴晶体,利用X射线单晶衍射解析其空间结构,并使用XRD、IR和TGA等手段对化合物进行全面表征。
1.2 无机微孔材料的分类
多孔无机固体材料[1]可以是晶体或是无定形,由于其内部孔腔尺寸分布范围宽和拓扑学结构的丰富多样性,它们被广泛地应用在吸附、非均相催化、各类载体和离子交换等领域。按照国际纯粹和应用化学协会(IUPAC)的定义,多孔材料可以按它们的孔径分为三类[2]:小于2 nm为微孔(micropore);2至50 nm为介孔(mesopore);大于50 nm为大孔(macropore),有时也将小于0.75 nm的微孔称为超微孔。其中结构性能最为独特的是无机微孔晶体材料,它可分为硅铝酸盐(沸石分子筛)、磷酸盐和其它一些层柱状化合物(如图1-1)。
图1-1 分子筛家族
1.3 沸石分子筛
沸石是最广为人知的微孔材料家族。沸石具有三维空旷骨架结构,其骨架是由硅氧四面体SiO4和铝氧四面体AlO4所组成,统称为TO4四面体(基本结构单元)[3]。所有TO4四面体通过共享氧原子连接成多员环或笼,被称为次级结构单元(SBU)。这些次级结构单元组成沸石的三维结构。骨架中由环组成的孔道是沸石最主要的结构特征,而笼可以被看成是更大的建筑块。通过这些SBU不同的连接可以产生许多甚至无限的结构类型。例如,从β笼(方钠石笼)出
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