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(20 届)
毕业设计
冷诱导分散液-液微萃取用于牛奶中三聚氰胺的检测
摘 要
本文结合对食品中有害物质的检测,建立了冷诱导分散液-液微萃取牛奶中三聚氰胺的富集的新方法,以四氯乙烯为萃取剂,同时结合高效液相色谱进行检测,在优化的萃取条件下,三聚氰胺的线性范围为10~200 μg/L。与传统的萃取方法相比,本方法具有操作简单、快速、准确、低成本、环境友好和富集倍数高等优点。
关键词:液微萃取、三聚氰胺、快速、准确
Cold induced scattered liquid-liquid microextraction for milk melamine detection
Abstract
This paper established the cold induced dispersed a liquid microextraction, high performance liquid chromatography (HPLC) CIAME, fast and sensitive analysis milk melamine residue new method. The results show that compared with traditional extraction method, this method is simple, rapid, accurate, low cost, environmental friendly and enrichment multiples higher yield.
Keywords: Liquid microextraction, melamine, rapid and accurate
目录
摘 要 1
Abstract 2
1. 绪论 1
1.1 三聚氰胺检测的目的意义 1
2. 三聚氰胺研究 2
2.1 三聚氰胺 2
2.2 乳制品中三聚氰胺的检测方法 3
2.2.1 基本原理[5] 3
2.2.2 方法步骤与结果判定 3
2.2.3 离子交换色谱.紫外检测法[9-11] 3
2.2.4 液相色谱一质谱/质谱测定(LC.MS/Ms)[11] 3
2.2.5 高效液相色谱法(HPLC)测定乳品中三聚氰胺[13] 3
2.3相关研究的最新成果及动态[14] 4
3.分散液-液微萃取 5
3.1 分散液液微萃取法[22][23] 5
3.2 色谱法[27] 7
3.3 联用技术 7
3.3.1 DLLME-GC联用[28] 7
3.3.2 DLLME-HPLC联用[29] 8
4.实验部分 9
4.1 实验部分 9
4.1.1 试剂与仪器 9
4.2.2 色谱条件的选择 11
4.2.3 萃取过程 11
4.2 结果与讨论 12
4.2.1 萃取剂种类和用量对萃取效果的影响 12
4.3.2分散剂种类及用量对萃取效果的影响的影响 13
4.3.3H对萃取效果的影响 14
4.3.4 温度对萃取效果的影响 15
4.3.5 盐浓度对萃取效果的影响 16
4.3 超声辅助冷诱导分散液-液微萃取方法的性能评价 17
4.3.1 方法的线性范围和检出限 17
5.总结 18
参考文献 18
1. 绪论
1.1 三聚氰胺检测的目的意义
2008年9月,国内爆发了三鹿问题奶粉事件,导致数百万名食用含三聚氰胺奶粉的婴幼儿患肾结石等病症住院治疗。国家质检总局在全国紧急开展婴幼儿奶粉三聚氰胺含量专项检查。由于三聚氰胺的含氮量高达66.63%,而目前测定牛奶中含蛋白质的含量是采用食品行业通行的“凯氏定氮法”,即通过测定食品中氮原子的含量而间接推算的法,因此,三聚氰胺经常被不法生产者和销售商作为“蛋白精”用来提升牛奶中所谓蛋白质含量的指标。三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,白色无味结晶粉末。这种化学品常被用于生产塑料、胶水和阻燃剂,在部分亚洲国家,它也被用于制造化肥。不易被机体代谢,具有肾毒性与致癌作用。大量动物实验表明,长期摄入三聚氰胺会造成泌尿系统的损害,膀胱,肾结石,尿毒症和慢性肾衰竭,并可进一步诱发膀胱癌,对消费者造成了极大的危害。卫生部等五部门立即颁布了“2008年第25号乳制品及含乳食品中含三聚氰胺临时管理限量值规定”的公告,规定:婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1 mg/kg,液态奶(包括原料乳),奶粉及其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5 mg/kg。因此,建立快速的检测方法以确保食品的安全十分必要。目前乳制品中三聚氰胺的检测方法主要包括:试剂盒检测法,液相色谱法(LC),液相色谱—质谱法(LC-MS),气相色谱法(GC-MS)[1]。选用试剂盒检测法结果容易出现假阳性。LC是目前最常用的测定方法,但由于三聚氰胺属于强极性化合物
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