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２０１３年１２月 Ｖｏｌ.３１Ｎｏ.１２
Ｄｅｃｅｍｂｅｒ２０１３ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １２１８~１２２３
研究论文 ＤＯＩ:１０.３７２４/ ＳＰ.Ｊ.１１２３.２０１３.０７０２５
顶空固相微萃取￣气相色谱￣质谱联用法
测定海洋沉积物中的苯系物
１ꎬ２∗ １ꎬ２ １ꎬ２ １ꎬ２ １ꎬ２
吴金浩 ꎬ 王召会 ꎬ 王 摆 ꎬ 周遵春 ꎬ 王年斌
(１. 辽宁省海洋水产科学研究院ꎬ辽宁 大连 １１６０２３ꎻ２. 辽宁省海洋环境监测总站ꎬ辽宁 大连 １１６０２３)
摘要:利用顶空固相微萃取(ＨＳ￣ＳＰＭＥ)与气相色谱￣质谱(ＧＣ￣ＭＳ)联用建立了测定海洋沉积物中的苯、甲苯、乙
苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯等７种常见苯系物的检测分析方法ꎮ 对无机盐的加入、平衡时间、萃
取温度、萃取时间、解吸温度和时间等多个固相微萃取条件以及色谱条件进行了优化ꎬ内标法定量ꎮ 结果表明:在
０５００~２００ ｎｇ/ ｇ范围内７种苯系物的线性关系良好ꎬ相关系数在０９９５ ~０９９９ 之间ꎻ方法检出限为００８１８ ~
０１７５ ｎｇ/ ｇ(干重)ꎻ日内和日间重现性较好ꎬ相对标准偏差分别为１２％ ~３６％ (ｎ＝５)和０４％ ~６３％ (ｎ＝３)ꎻ在
每１００ ｇ海洋沉积物样品中２０ 和 １５０ ｎｇ 加标水平下ꎬ平均加标回收率分别为６１７％ ~７９５％ 和７７１％ ~
８５６％ꎬ相对标准偏差分别为５４％ ~９６％ 和３９％ ~７６％ (ｎ＝５)ꎮ 该方法快速、灵敏、简便ꎬ准确度高ꎬ重现性好ꎬ
适合海洋沉积物样品中苯系物的痕量分析ꎮ
关键词:顶空固相微萃取ꎻ气相色谱￣质谱ꎻ苯系物ꎻ海洋沉积物
中图分类号:Ｏ６５８ 文献标识码:Ａ 文章编号:１０００￣８７１３(２０１３)１２￣１２１８￣０６
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｂｅｎｚｅｎｅ ｓｅｒｉｅｓ ｉｎ ｍａｒｉｎｅ ｓｅｄｉｍｅｎｔ ｂｙ
ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ￣ｇａｓ
ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￣ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
１ꎬ２∗ １ꎬ２ １ꎬ２ １ꎬ２ １ꎬ２
ＷＵ Ｊｉｎｈａｏ ꎬＷＡＮＧ Ｚｈａｏｈｕｉ ꎬＷＡＮＧ Ｂａｉ ꎬＺＨＯＵ Ｚｕｎｃｈｕｎ ꎬＷＡＮＧ Ｎｉａｎｂｉｎ
(１. Ｌｉａｏｎｉｎｇ Ｏｃｅａｎ ａｎｄＦｉｓｈｅｒｙＳｃｉｅｎｃｅＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅꎬＤａｌｉａｎ １１６０２３ꎬＣｈｉｎａꎻ
２. Ｌｉａｏｎｉｎｇ ＯｃｅａｎＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ＳｔａｔｉｏｎꎬＤａｌｉａｎ １１６０２３ꎬＣｈｉｎａ)
Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ａ ｍｅｔｈｏｄｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｂｅｎｚｅｎｅ ｓｅｒｉｅｓ (ＢＴＥＸ)ｉｎ ｍａｒｉｎｅ
ｓｅｄｉｍｅｎｔ ｂｙ ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓｏｌｉｄｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ (ＨＳ￣ＳＰＭＥ) ａｎｄ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￣ｍａｓｓ
ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ (ＧＣ￣ＭＳ). Ｔｈｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｆｏｒ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙꎬｓｕｃｈ ａｓ
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