乳及乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐含量测定方法 离子色谱法 意见稿.docVIP

前 言 本标准附录A为资料性附录。 本标准由认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、江南大学联合起草。 本标准主要起草人：余雯静、郑利、张添、杨天宇 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 乳及乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐含量测定方法 离子色谱法 1 范围 本标准规定了乳及乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐的离子色谱测定方法。 本标准适用于乳及乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定。 原理 试样经提取、净化后，用离子色谱仪测定硝酸盐和亚硝酸盐，以保留时间定性，以峰高或峰面积定量。 3 试剂和材料 3. 1 乙酸：分析纯。 3. 2 超纯水：电阻率为18.2MΩ.㎝。 3. 3 硝酸根离子（NO3ˉ））））））a. 色谱柱:氢氧化物选择性高容量阴离子交换柱, 柱温30℃。 b. 淋洗液：氢氧化钾溶液，浓度为30mmol/L。 c. 淋洗液流速：1.2mL/min。 d. 抑制器：连续自动再生膜阴离子抑制器。 e. 检测器：电导检测器，检测池温度：35℃。 f. 进样量：25μL。 5.4 色谱测定 5.4.1标准工作曲线 用1.0 mL的注射器准确吸取硝酸盐和亚硝酸盐系列标准工作溶液，由低到高浓度，依次注入离子色谱仪，分别测定对应的峰高（或峰面积），绘制硝酸盐和亚硝酸盐的浓度对峰高（或峰面积）的工作曲线。 5.4.2样品测定 用1.0 mL的注射器准确吸取空白液及样液，依次注入离子色谱仪，记录色谱峰高（或峰面积），从工作曲线上查得对应的浓度。 5.5 结果计算 用色谱数据处理机或按下列公式计算： (c-c0)·V X= m 式中：X — 样品中硝酸盐或亚硝酸盐含量，mg/kg； c — 工作曲线上查得的样液中硝酸盐或亚硝酸盐的浓度，mg/L c0 —工作曲线上查得的空白液中硝酸盐或亚硝酸盐的浓度, mg/L m — 样品质量，g V — 样液定容体积，mL； 6方法的检出限、定量限、回收率及精密度 6.1检出限、定量限 硝酸盐检出限为0.03mg/kg, 定量限0.10mg/kg 亚硝酸盐检出限为0.02mg/kg，定量限0.07mg/kg 6.2回收率及精密度 目标物名称 添加浓度 回收率% 相对标准偏差% 硝酸盐 2.0----10.0 90.1---107.5 1.79---3.03 亚硝酸盐 2.0----10.0 91.0---104.0 1.05---0.93 附录A （资料性附录） 硝酸盐及亚硝酸盐标准混合溶液离子色谱图 图1 硝酸盐及亚硝酸盐标准混合溶液离子色谱图 （注：1-亚硝酸盐 2-硝酸盐） SN/T ××××—200× SN/T ××××—200× 1 SN/T ××××—×××× SN/T ××××—×××× II I 2 3 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN SN/T ××××—×××× 乳及乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐含量测定方法 离子色谱法 Determination of nitrate and nitrite in miLk and dairy products  （征求意见稿） ××××-××-××发布 ××××-××-××实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布