进出口化妆品中多种禁用着色剂的测定 高效液相色谱法和液相色谱法-串联质谱法.docVIP

前 言 本标准。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。 本标准主要起草人： 进出口中的测定高效液相色谱法 范围 本标准规定了中颜料橙5酸性黄36颜料红53酸性紫49罗丹明B溶剂蓝35苏丹红Ⅱ苏丹红分散黄3颜料红57的高效液相色谱测定方法中颜料橙5酸性黄36颜料红53酸性紫49罗丹明B溶剂蓝35苏丹红Ⅱ苏丹红分散黄3颜料红57的液相色谱测定方法 本标准适用于、和等中颜料橙5酸性黄36颜料红53酸性紫49罗丹明B溶剂蓝35苏丹红Ⅱ苏丹红分散黄3颜料红57的高效液相色谱、和等中颜料橙5酸性黄36颜料红53酸性紫49罗丹明B溶剂蓝35苏丹红Ⅱ苏丹红分散黄3颜料红57的检测。下列文件。凡是注日期的引用文件，。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 第一法 液相色谱法 方法提要 用四氢呋喃（THF）、二甲基亚砜（DMSO）和甲醇，过0. μm滤膜后，用液相色谱仪测定，外标法定量。 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 ：液相色谱级。 砜：液相色谱级。 ：液相色谱级。 ：液相色谱级 甲酸：液相色谱级。 。 取 g乙酸铵(4.6)，用水溶解并定容至00 mL，用甲酸(4.5)调节pH值至4.60。 甲醇-(1+3，体积比)：取0 mL甲醇，与00 mL 0.02 mol/L乙酸铵溶液(4.7)混匀。用水溶解并定容至00 mL。 乙腈-0.05%甲酸溶液(4+1，体积比)：取0 mL乙腈，与0 mL 0.05%甲酸溶液(4.9)混匀。 标准品：纯度大于等于9.0%）、颜料红53:1（纯度大于等于9.0%）、颜料橙5（纯度大于等于9.0%）、苏丹红Ⅰ纯度大于等于9.0%）、苏丹红Ⅱ纯度大于等于.0%）、苏丹红Ⅳ纯度大于等于9.0%）、罗丹明B纯度大于等于9.0%）、结晶紫纯度大于等于9%）、酸性黄36纯度大于等于9.0%）、分散黄3纯度大于等于.0%）、酸性紫49纯度大于等于9%）、溶剂蓝35纯度大于等于9.0%）。 着色剂标准储备溶液：准确称取适量标准（），颜料红57、颜料红53:1用DMSO溶解并配制成浓度为500 μg/mL的标准储备溶液；颜料橙5用THF溶解并配制成200 μg/mL的标准储备溶液；苏丹Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ用THF溶解并配制成500 μg/mL的标准储备溶液；罗丹明B、结晶紫、酸性黄36、酸性紫49用甲醇溶解并配制成1 000 μg/mL的标准储备溶液；分散黄3和溶剂蓝35用甲醇溶解并配制成500 μg/mL的标准储备溶液，℃以下避光 混合标准溶液：根据需要，用将标准储备液稀释成适当浓度的标准溶液4 ℃避光。混合标准工作溶液：根据需要，将标准溶液用空白溶液稀释至适当浓度的标准工作溶液，。N-乙烯吡咯烷酮Oasis? HLB 固相萃取柱（0 mg， mL）)，或相当者。使用前依次用5 mL乙酸乙酯、5 mL甲醇和5 mL水预0.22 μm亲水性聚四氟乙烯滤膜。 仪器和设备 液相色谱仪，配有。量0.g和0.01 g。涡旋混匀器。离心机00 r/min。 pH计。 固相萃取装置 氮吹仪。 测定步骤 提取 称取0.5 g试样精确至0.001 g），置于10 mL比色管中。加入2.0 mL THF，涡旋，加入1.0 mL DMSO，涡旋混匀后超声提取15 min，再加入7.0 mL甲醇，混匀后超声提取15 min，冷却至室温，用甲醇定容至10.0 mL，并将全部溶液转移至50.0 mL离心管中，以8 500 r/min离心10 min，待净化。 油状样品：准确移取400 μL提取液，浓缩干后用乙腈-0.05%甲酸定容至1.0 mL，过0.22 μm滤膜后供LC-MS/MS测定。 粉状和膏状样品：固相萃取柱中加入3 mL甲醇-400 μL 6.1节中得到的提取液混匀；依次用3 mL甲醇-、3 mL水淋洗；用6 mL洗脱，收集洗脱液，40氮气吹干，乙腈-0.05%甲酸定容至1.0 mL，过0.22 μm滤膜后供LC-MS/MS测定。 测定 色谱条件 色谱柱：C18，50 mm×2.1 mm(内径)， (m，或相当的色谱柱 流动相：梯度洗脱条件见表1流速： mL/min。 进样量： (L。 柱温：40 ℃ 表1 梯度洗脱条件 时间min 乙腈 % 0.05%甲酸 % 0.00 25 75 1.00 50 50 2.00 60 40 3.00 95 5 4.90 95 5 5.00 25 75 6.00 25 75 质谱条件 离子源：电喷雾离子源。 扫描方式：多反应监测(MRM)。 其他质谱条件参见附录B。 定性测定 。混合标准工作溶液附