进出口铜精矿中汞含量的测定 原子荧光光谱法 编制说明.docVIP

出入境检验检疫行业标准编制说明（模版表） （讨论稿） 1 基本信息 1.1 标准名称 中文 进出口铜精矿中汞含量的测定原子荧光光谱法 英文 Determination of mercury in export-import copper concentrate—Atomic fluorescence spectrometric method 1.2 与国际标准和国外先进标准一致程度情况 □等同 □修改 (非等效 标准号 英文名称 中文名称 说明 （适用于修改和非等效） 在国际标准中未见相关标准。 1.3 任务来源 批准文号 根据国认科 [201]36号 《关于下达201年出入境检验检疫行业标准制(修)订计划项目的通知》计划编号201B064 1.4 制（修）订情况 (制订 □修订 修订标准编号 整合标准编号 1.5 起止时间 2013年1月—2013年12月 1.6 主要起草单位 河北出入境检验检疫局、新疆出入境检验检疫局、江苏出入境检验检疫局 1.7 主要起草人 赵振纲、于庆龙、邢涛、程薇、吕晓华 1.8 专业类别 □管理；□动物检疫；□植物检疫；□食品检验；□卫生检疫；(化矿金；□机电；□轻工；□纺织；□包装与危化；□鉴定 1.9 标准体系表代码 SN/T 1.10 调整情况 无调整 2 背景情况 2.1 国内外现行法律法规要求，国际贸易、疫病疫情、质量安全等检验检疫业务需求情况 随着我国经济的发展和人们环保意识的提高，我国进口资源性商品中的环境问题越来越重视。《》进口矿产品中元素的检测和控制已经成为检验检疫部门的重要工作。因此，开展有关汞元素的检测标准研究工作，制定快速、准确检测标准，填补检验检疫行业在领域的标准和技术空白，建立并完善检测标准体系加强对商品的检验监管，保护环境以人民具有重大意义。 汞量的本标准适用汞含量的测定， 。 1微波消解条件 常用的微波消解试剂有HCl、HNO3、HF、HClO4、H2O2、H2SO4、H3PO4 、H2O2等。，采用原子荧光光谱法检测汞元素，HCl、HNO3和H2SO4，HCl HNO3 H2SO4。考虑到酸试剂对的影响以及安全因素， HNO3、HCl作为样品消解试剂，消解温度不低于150℃。 .2 测汞酸介质及载流溶液的选择 氢化物发生法测汞元素，通常采用盐酸或硝酸作为溶液酸介质和载流。分别在不同的酸介质和载流条件下检测一定浓度的标准溶液。结果表明，硝酸介质中汞元素的荧光强度明显低于盐酸介质；硝酸载流对汞元素的荧光强度也有一定的影响。因此,选择盐酸作为汞元素检测的酸介质和载流溶液。 表酸介质和载流对汞检测的影响 酸介质 载流 汞浓度（μg / L） 净荧光强度 Acid content Carrier Concentration of mercury Intensity 2 % 盐酸 2 % 盐酸 2 1042.76 2 % 硝酸 2 % 盐酸 2 944.70 2 % 盐酸 2 % 硝酸 2 980.44 2 % 硝酸 2 % 硝酸 2 923.96 .3反应体系酸碱条件的选择 氢化物反应能否发生与反应体系的酸碱比例有很大关系。从反应机理上来说，汞的氢化物反应为酸过量反应对反应体系的酸碱比例要求相对比较宽松。固定2%的盐酸溶液为载流，待测溶液介质为（2+98）的盐酸，分别与不同KOH浓度的硼氢化钾溶液反应的荧光强度。实验表明，在选定的条件下，即载流为2%的盐酸，待测溶液介质为（2+98）的盐酸时，汞检测适宜的KOH溶液浓度为5g /L~35g /L。选择5g /L为汞检测的KOH浓度。 图汞KOH浓度条件实验 4反应体系酸浓度对检测的影响 固定反应体系的KOH溶液浓度为5g / L 。在不同酸浓度反应体系下，分别。结果表明，在反应体系酸度满足检测需要的情况下，反应体系酸浓度对砷、汞检测的荧光强度的没有实质性的影响。因此，课题选择2%的盐酸作为汞检测的酸介质和载流即满足检测的需要。 表4 反应体系酸浓度对汞检测的影响 酸介质 载流 汞Mercury 浓度（μg / L） 净荧光强度 Acid content Carrier Concentration Intensity 2 % 盐酸 2 % 盐酸 1022.67 5 % 盐酸 1004.21 10 % 盐酸 1013.06 5 % 盐酸 2 % 盐酸 1015.23 5 % 盐酸 1025.86 10 % 盐酸 1021.43 7 % 盐酸 2 % 盐酸 1009.57 5 % 盐酸 1034.43 10 % 盐酸 1025.56 10%盐酸 2 % 盐酸 1018.13 5 % 盐酸 1025.66 10 % 盐酸 1016.56 4.5 KB