陶瓷色釉料中稀土总量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.docVIP

前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国东莞出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 本标准主要起草人:张江锋、王斌。 陶瓷色釉料中稀土总量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 本标准规定了陶瓷色釉料中镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）、钇（Y）等15个稀土元素总量的电感耦合等离子体（ICP）发射光谱测定方法。 本标准适用于样品中含量≥0.010%的稀土元素总量的测定。 本方法的线性范围为0.50μg/mL～8.00μg/mL。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注明日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新的版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 原理 试料经过氢氧化钠和过氧化钠熔融分解后，用水提取，稀土元素形成氢氧化物沉淀，通过过滤分离掉大量熔剂，再将沉淀用酸溶解，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。 试剂和材料 除非另有说明，本标准所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 氢氧化钠，分析纯。 过氧化钠，分析纯。 高氯酸（ρ1.67g/mL）。 硝酸（ρ1.42g/mL）。 过氧化氢（30%）。 硝酸（1+1）。 硝酸（5+95）。 氢氧化钠洗液（20g/L）。 市售稀土元素混合标准溶液或各稀土单元素标准溶液（100μg/mL）。 仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪，分辨率＜0.006nm（200nm处）。 刚玉坩埚：内容积30mL。 马弗炉：最高温度1100℃。 可控温电热板。 烘箱：能保持温度（105±5）℃。 分析天平：精确至0.1mg。 滤纸：定量慢速致密滤纸，φ11.0cm。 试样 试样粒径应小于74μm。 试样应在105℃预干燥2h～3h，置于干燥器中，冷却至室温。 分析步骤 试料 称取试样（6）0.5g，精确至0.1mg。称取两份试料进行平行测定。 空白试验 随同试料进行不少于三份的空白试验。 试料的分解 将试料(7.1)置于预先盛有2g氢氧化钠（4.1）的刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠（4.2），混匀。再加2g过氧化钠（4.2）覆盖。将刚玉坩埚先置于电热板（5.4）上低温加热除去水分，再放入已升温至750℃的马弗炉（5.3）中，熔融8min～10min，取出。 将冷却后的刚玉坩埚放入装有大约100mL热水的烧杯中浸取，待反应完全后，洗出刚玉坩埚，必要时再用硝酸（4.7）冲洗干净。将烧杯盖上表面皿，静置3h～4h或放置过夜。 将7.3.2的提取液用滤纸（5.7）过滤。用氢氧化钠洗液（4.8）冲洗烧杯3次～4次，冲洗沉淀6次～7次，弃去滤液。 将7.3.3中的沉淀和滤纸一起放入原烧杯中，加入25mL～30mL硝酸（4.4）、5ml高氯酸（4.3），缓慢加热使沉淀和滤纸溶解完全后，继续升温至冒高氯酸白烟，蒸至近干。稍冷，加入10mL硝酸（4.6）、1mL～2mL过氧化氢（4.5），加热溶解盐类。 待7.3.4烧杯冷却至室温后，充分洗净烧杯，将溶液转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，溶液待测。 测定 稀土混合标准工作溶液 取适量稀土元素混合标准溶液或各稀土单元素标准溶液（4.9），用空白试验的空白溶液配制成浓度为0、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、4.00μg/mL、8.00μg/mL的标准系列溶液，现配现用。 工作曲线绘制 按照实验要求及仪器情况，设置仪器工作条件（仪器操作参考条件参见附录A.1）。点燃等离子体炬焰，待稳定30min后，按顺序测定混合稀土标准工作溶液（8.1）的谱线强度，绘制校准曲线（稀土元素推荐的分析线见附录A中表A.2）。 样品测定 对空白溶液和试样溶液测定，从校准曲线上得到试样溶液中被测元素的浓度。如果试样溶液中待测元素浓度超出校准曲线的线性范围，则应当将试样溶液适当稀释至校准曲线范围水平后再测定。 校正试验 必要时随同样品进行同类型标准试样的分析。 结果计算和表述 按式（1）计算陶瓷色釉料中稀土总量（RE），以质量分数表示: …………………………(1) 式中: ——被测试液中每一稀土元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； ——空白溶液中每一稀土元素质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V——被测试样溶液的总体积，单位为毫升（mL）； ｍ——试样质量，单位为克（g）。 精密度 重复性 在重复性条件下获得的俩次独立测试结果