液态化工品中三氯苯的测定 气相色谱-质谱法.docVIP

ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 涂料产品中三氯苯的测定 气相色谱-质谱法 Determination of Trichlorobenzenes in Coatings Products by Gas Chromatography-Mass spectrometry Method （本稿完成日期：2013年12月11日） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：魏宇锋、王文青、赵波、邱丰、张继东、费旭东 涂料产品中三氯苯的测定 气相色谱-质谱法 范围 本标准规定了涂料产品中三氯苯气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于油性涂料产品中三氯苯的测定，其中包括三氯苯的三种同分异构体：1,3,5-三氯苯，1,2,4-三氯苯，1,2,3-三氯苯。水溶性涂料不在本标准的测试范围内。 方法提要 配制一系列浓度的标准溶液，绘制标准曲线。被测样品用乙酸乙酯溶剂稀释至适当倍数并经过滤后，进入气相色谱质谱联用仪。采用气相色谱-质谱联用法选择离子扫描模式检测样品中的三氯苯，根据定量离子峰面积进行定量分析，外标法定量。三氯苯三种同分异构体的化学文摘号和分子式见附录A。 试剂和材料 本标准所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。 3.1 溶剂：乙酸乙酯，GC级或以上，用于标准工作溶液的配制，以及涂料样品的稀释。也可选用其它合适溶剂，所选溶剂在气相色谱中保留时间应与待测物不一致，并不含有任何干扰测试的物质。 3.2 标准物质：用于本方法标准工作曲线的绘制，市售的标准物质，能够获得的最高浓度。 3.2.1 1,3,5-三氯苯，纯度≥99%。 3.2.2 1,2,3-三氯苯，纯度≥99%。 3.2.3 1,2,4-三氯苯，纯度≥99%。 3.3 标准工作溶液 3.3.1 三氯苯标准储备溶液：称取一定量的1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,2,3-三氯苯标准物质（3.2）至100 mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3.1）配制成1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,2,3-三氯苯浓度均为2000 mg/L的标准储备液。标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中保存，有效期6个月。 3.3.2 标准工作溶液：取适量三氯苯标准储备液（3.3.1），根据需要用用乙酸乙酯（3.1）稀释成使用浓度的标准工作溶液，使用时配制，浓度以毫克每升表示（mg/L）。标准工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存，有效期1个月。 仪器设备 4.1 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），配EI源。 4.2 分析天平，感量0.1 mg。 4.3 过滤膜：PTFE，0.45 μm。 试样制备 试样经搅拌均匀后，称取1 g(精确至0.1 mg)至10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶剂稀释定容，溶液经过充分混匀操作后，通过过滤膜（4.5）过滤，用自动进样器以1 μL进样量，进入气相色谱-质谱联用仪进行分析。 注：可以根据不同涂料样品情况，选择合适的溶剂稀释比。对于浑浊或有沉淀物的试样，可以稀释后离心，取上层清夜，再经过滤膜过滤后进样。 分析步骤 6.1 气相色谱-质谱条件 根据所使用的气相色谱质谱联用仪、检测器类型和色谱柱类型，建立合适的气相色谱-质谱条件，典型的气相色谱-质谱条件参见附录B中B.1。 6.2 气相色谱-质谱分析 本标准采用全扫描模式定性,如果样液与标准溶液(3.3.2)的总离子流图比较,在相同保留时间有峰出现，则根据附录A中定性离子对其确证。 6.2.1 工作曲线的绘制 按照6.1所列测定条件，将标准工作溶液(3.3.2)依次进样测定。以标准溶液中三氯苯提取m/z=180.0离子峰面积为横坐标；以对应的三氯苯浓度为纵坐标，单位为mg/L，绘制标准曲线。标准溶液中三氯苯提取m/z=180.0离子色谱图，参见附录C中图C.1。 线性回归方程见式（1）： (1) 式中： y——标准工作溶液中三氯苯的含量，单位为mg/L； k——回归曲线的斜率； x——三氯苯提取m/z=180.0离子峰面积； b——回归曲线的截距。 6.2.2 样品测试 按照5制备的试样，进入气相色谱质谱联用仪，选择离子模式分析(三氯苯特征离子见附录A)，得到的色谱图中提取m/z=180.0定量离子后积分得到相应待测物的峰面积，带入6.2.1工作曲线计算试样中三氯苯的含量。每个样品应进行平行试验。涂料样品中三氯苯提取离子色谱图参见附录C中图C.2。