实验三芦丁的提取.pptVIP

实验三 芦丁的提取 基本概念实验原理 实验目的 实验内容 思考题 基本概念实验原理 芦丁（Rutin）广泛存在于植物界，其中以槐花米和荞麦中含量高，可作为大量提取芦丁的原料 芦丁是由槲皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（为葡萄糖与鼠李糖组成的双糖）连结而成的苷 本品为浅黄色粉末或极细的针状结晶含有3分子的结晶水熔点为174～ 178℃，无水物188～ 190℃。溶解度：微溶于丙酮、醋酸乙酯、不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色 提取芦丁的方法很多，目前多采用碱提取一酸沉淀方法，提取原理是依据芦丁结构中含有酚羟基，能与碱反应，生成盐而溶于水中，向此盐溶液中加入酸，则芦丁游离析出。此外，还可以采用水或醇提取法 实验目的 以芦丁为实例学习黄酮类成分的提取分离方法 实验内容 一、槐花米中已知主要成分的理化性质 槐花米中芦丁的含量可高达20%，另含少量皂苷、皂苷水解后，可得到桦皮醇及槐二醇 1．芦丁（Rutin） 本品为淡黄色细小针状结晶，溶于热水（1:200），难溶于冷水（1:8000）：溶于热甲醇（1:7），冷甲醇（1:100）：热乙醇（1:30），冷乙醇（1:300），难溶于乙酸乙酯、丙酮，不溶于苯、氯仿、乙醚，及石油醚等溶剂，易溶于碱液中呈黄色，酸化后又析出 2．槲皮素（Quercetin） 为黄色结晶，C15H10O7.2H2O熔点313 ～ 314℃，无水物熔点316℃，槲皮素溶于热乙醇（1:23），冷乙醇（1:300）。可溶于冰醋酸、吡啶、乙酸乙酯、丙酮等溶剂，不溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿和水中 3．皂苷 易溶于水、吡啶，能溶于甲醇，经酸水解后得桦皮醇及槐二醇，均溶于苯、乙醚、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇中 二、自槐花米中提取芦丁 1．提取方法 方法一：取槐花米40g，置于100ml烧杯中，用冷水快速清洗去泥沙等杂质沥干水，加0.4%硼砂水溶液400ml，pH 6 ～ 7 左右，在搅拌下以石灰乳调至pH 8，加热微沸30分钟，趁热抽滤，重复操作一次，合并滤液，用浓盐酸调pH至 5, 搅匀，静置24小时 方法二：取槐花米20g，置于500ml圆底烧瓶中，加乙醇150ml，加热回流1小时，稍冷后抽滤，滤渣再加乙醇100ml回流1小时，合并乙醇提取液，放冷，析出絮状沉淀，过滤，滤液浓缩至约50ml。放置过夜，滤取析出结晶。母液继续浓缩一半，放置又析出结晶，合并结晶用乙醚30~50ml分次洗去脂溶性成分（油脂、叶绿素等）再用丙酮10ml洗涤一次，得粗芦丁 2．重结晶方法 方法一：取粗芦丁2g，加乙醇50~60ml加热溶解，乘热抽 滤，将滤液浓缩至约20~30ml，放置析出结晶，母 液再浓缩一半又析出结晶，合并结晶再用乙醇重结 晶一次 方法二：沉淀用水洗至中性，取粗芦丁2g，加去离子或蒸馏 水400ml加热煮沸，趁热抽滤（以滑石粉助滤）， 放置过液析晶（或放冷析晶）抽滤，得精制芦丁 3．芦丁的水解 取芦丁1g，加2%H2SO480ml，小火加热微沸回流30分钟至一小时，开始加热10分钟为澄清溶液，逐渐析出黄色小针状结晶，即槲皮素，抽滤取结晶（保留滤液20毫升，以检查其中所含单糖），加50%乙醇（按1克用90ml量）加热回流使槲皮素粗晶溶解，趁热抽滤，放置析晶，抽滤得精制品，在减压下110℃干燥可得槲皮素无水物测熔点，进行纸层析鉴定 思考题与记录 思考题：提取芦丁工艺中影响产量与质量的因素 是什么？为什么要加硼砂水溶液？ 记 录：粗芦丁得率多少？精制芦丁得率多少？ 熔点？ 思考题：芦丁水解不完全时将产生什么结果？ 记 录：芦丁的水解产物是什么？主要产物得 率？熔点？ * * * *