热脱附法测定苯系物中吸附剂的选择.docVIP

气袋直接进样法测定丙烯腈 李冰清 （上海市环境监测中心，上海 200030） 摘要：采用气袋直接进样法能较好的满足环境空气和污染源空气的测定要求，具有采样方便、分析快捷等优点。丙烯腈在0.376～99.5mg/m3浓度范围内有良好的线性关系。在低、中、高三个添加水平回收率为88.9~100%，相对标准偏差为0.551~4.72%。 关键词：气袋；直接进样；丙烯腈；气相色谱 Measuring Acrylonitrile with direct injection of sample in airbag Li Bingqing (Shanghai Environmental Monitoring Center, Shanghai 200030, China) Abstract: Requirements of measuring air in the environment and pollution source could be met with direct injection of sample in airbag that is fast and convenient. The calibration curve of Acrylonirile at concentration rang 0.376~99.5 mg/m3 was linear by proposed method.T he average recoveries at three levels ranged from 88.9~100%,and the relative standard derivation were in the range of 0.551~4.72% Key words: Airbag; Direct injection; Acrylonitrile; Gas chromatography 丙烯腈是重要的有机原料，主要用于橡胶合成（如丁腈橡胶）、塑料合成（如ABS，AS树脂、聚丙烯酰胺等）、有机合成、制造腈纶、尼龙66等膈成纤维、杀虫剂、抗水剂、粘合剂等；还用合适谷物烟薰剂。从事丙烯腈生产及以丙烯腈为原料合成和制造上述物质的企业均是丙烯腈污染的主要来源为Agilent 7890A气相色谱仪(具FID检测器)L） 1.1.3 HP-Innowax 30m×0.53mm×1.0(m毛细管柱：气相色谱条件 ℃ 检测器：250℃ 柱温：40℃起始以0℃/min，升温至℃， 1.5 校准曲线的绘制 取标准气体按表配置苯系物标准气体 1 2 3 4 5 6 标准气体取样量(mL) 4 10 50 100 100 1000 氮气定容体积(mL) 1000 1000 1000 900 400 0 丙烯腈浓度(mg/m3) 0.398 0.995 4.74 9.95 19.9 99.5 的线性相关系数Γ= 线性方程Y=1.89150 X(浓度)-0.858724 1.6 检出限测定 据HJ168-2010[] 关于检出限测定的规定，取倍预估检出限浓度平行进样7次，计算MDL为0.0958mg/L，结果见表MDL=t(n-1,0.99)×SD 式中：MDL－检出限 SD－平行测定七次标准偏差 t(n-1,0.99)—3.143 表2 检出限的测定 1 2 3 4 5 6 7 浓度(mg/L) 0.3760 0.3547 0.3226 0.3570 0.3527 0.4195 0.3429 SD 0.0305 MDL 0.0958 加入量(mg/m3) 测定值(mg/m3) 回收率(%) RSD(%) 0.995 0.884 88.9 3.03 丙烯腈 19.9 17.9 90.1 4.72 99.5 99.7 100 0.551 1.8 保存期实验 将丙烯腈标准气体采于气袋中，置于室温下保存16小时，测定结果见表 0小时 12小时 16小时 丙烯腈浓度(mg/m3) 99.2 90.5 85.3 回收率(%) 91.2 86.0 气袋直接进样法测定空气中的丙烯腈，回收率为88.9～100％，精密度为0.551～4.72％，能较好地满足分析实验的要求。依据国家环保部对丙烯腈的排放值限定[7]，无组织排放监控浓度限制为0.60mg/m3，污染源排放最高限值为26 mg/m3，采用气袋直接进样法测定丙烯腈检出限为0.1mg/m3，在0.376～99.5 mg/m3浓度范围内具有良好的线性，相关系数达到0.99977，能够满足检测下限和上限的要求。 [参考文献] [1] HJ/T37-1999 固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法[S]. [2] GBZ/T 160.68-2007 工作场所空气有毒