LC-IRMS糖加入法测定峰蜜中的混合物.docVIP

通过加入糖进行峰蜜掺假的LC-IRMS测定 化学分析： 新近发展的LC-IRMS（液相色谱-同位素质谱联用）分析方法是正式的AOAC（分析家协会正式分析方法）中编号为NO.998.12（蜂蜜中C-4植物糖含量的测定，1999）分析方法的进一步发展，经过几年的研究，APPLICA公司成功地完善了AOAC方法中峰蜜中组份的常规检测，并将其制定为国际认证标准方法（ISO 17025）。尽管如此，某些种类的添加糖（如甜菜中C-3糖的测定）不能被检测，因此分析方法的完善显得迫在眉睫，在用户需求的推动下，APPLICA公司于2005年开始这项研究项目，并最终发展了LC-IRMS这一分析技术。这一技术弥补了AOAC方法中蜂蜜各组份如果糖、葡萄糖、二糖、三糖等13C/12C同位素比值(d 13C)测定，LC-IRMS这一革新在线联用新分析方法可检测AOAC方法无法检测的各种糖。 分析结果的解释是建立在AOAC分析方法及各种糖组份同位素组成的基础之上，各种糖组份同位素的含量测定与AOAC方法一致，表1列出的是纯蜂蜜中糖组份同位素含量及其变化范围： 序号 测定项目 测定值（纯峰蜜） 参考文献 1 蛋白质中d 13C值(P) -27.5～-25.5‰ White Doner a,b 2 峰蜜中d 13C值(H) -27.5～-25.5‰ White Doner a,b 3 蛋白质与峰蜜中d 13C Delta差值(P-H) 小于-1‰ White Doner a,b 4 C-4糖含量 （计算） 小于7% （文献值） White Wintersc AOAC 998.12d 5 果糖中d 13C值 -与葡萄糖中d 13C差值 -与二糖中d 13C差值 -与三糖中d 13C差值 -与蛋白质中d 13C差值 -27.5～-25.5‰ -1～+1‰ -2～+2‰ -2～+2‰ -2～+2‰ 摘自no.2 APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA APPLICA 6 葡萄糖中d 13C值 -与果糖中d 13C差值 -与二糖中d 13C差值 -与三糖中d 13C差值 -与蛋白质中d 13C差值 -27.5～-25.5‰ -1～+1‰ -2～+2‰ -2～+2‰ -2～+2‰ 摘自no.2 APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA APPLICA 7 二糖中d 13C值 -与果糖中d 13C差值 -与葡萄糖中d 13C差值 -与三糖中d 13C差值 -与蛋白质中d 13C差值 -27.5～-25.5‰ -2～+2‰ -2～+2‰ -2～+2‰ -2～+2‰ 摘自no.2 APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA APPLICA 8 三糖中d 13C值 -与果糖中d 13C差值 -与葡萄糖中d 13C差值 -与二糖中d 13C差值 -与蛋白质中d 13C差值 -27.5～-25.5‰ -2～+2‰ -2～+2‰ -2～+2‰ -2～+2‰ 摘自no.2 APPLICA APPLICA APPLICA APPLICA 表1：纯峰蜜中糖组份 d 13C( LC-IRMS)测定值（测定值是通过VPDB进行校正的） 近期出版的刊物中，Cabanero et al.d用同样方法测定了蜂蜜中的掺假糖，其测定条件比APPLICA公司更为苛刻。表1中测定值的不确定度为±0.3‰。 除d 13C同位素比值外，果糖/葡萄糖的比值，二糖及三糖的相对含量也可通过LC-IRMS进行测定（见表2，第9-12项）。当分析花蜜中的组份时，这些组份的含量显得非常有趣，它给出了潜在可能的掺假信息，文献f,e给出了果糖/葡萄糖比值的参考值，二糖与三糖的含量与纯峰蜜中测定值相吻合，表2给出了纯金合欢及花蜜中各组份的平均值及变化范围，由表可以看出，这些测定都在表1中所列数据范围之内。 序号 测定项目 纯金合欢 (n=60) 纯花粉及蜜汁 (n=196) 平均值 范围 (最小值/最大值) 平均值 范围 (最小值/最大值) 1 蛋白质中d 13C值 -24.7‰ -25.5/-23.7‰ -25.4‰ -26.7/-22.7‰ 2 峰蜜中d 13C值 -25.1‰ -25.6/-24.1‰ -25.7‰ -27.3/23.0‰ 3 蛋白质与峰蜜中Delta d 13C 差值 0.4% -0.3/0.9‰ 0.3‰ -0.9/1.5‰ 4 C-4糖含量 0.1‰ 0/1.9‰ 0.3‰ 0/5.7‰ 5 果糖中d 13C值 -与葡萄糖中d 13C差值