吸光光度法测定微量氯气.docVIP

碘-淀粉吸光光度法测定空气中的微量氯气 高小红，马玉龙，吴春姗，汤军，曾洁，姬乔娜 (武汉理工大学华夏学院化学与制药工程系,武汉430223) 摘要：提出了一种测量空气中微量氯气的方法。用氢氧化钠溶液吸收空气中的氯气，生成次氯酸钠，用盐酸酸化，释放出游离氯，游离氯再氧化碘化物生成碘，然后利用碘-淀粉法进行吸光光度测定。最大吸收波长为570nm。氯气质量浓度在1.0mg·L-1以内与△A呈线性关系，检出限为5×10－11g·mL-1。方法用于直接测定空气样品中的氯气回收率为101%～103%，RSD（n=5）为1.2%～1.8%获得了满意的结果。 关键词：氯气，吸光光度法，空气 氯气属高度危害物质,一般场所含量不得超过1mg/m3。皮肤接触液氯或高浓度氯,可发生化学性灼伤或急性皮炎。氯气经呼吸道吸入后,与器官表面的水发生反应,生成氯化氢和新生态氧。强烈刺激和氧化腐蚀呼吸道粘膜,导致化学性肺炎和肺水肿。吸入高浓度氯可刺激迷走神经,引起反射性心跳骤停或喉头痉挛导致猝死。长期处于低浓度氯气环境中，对作业工人的眼角膜、结膜有相当大的损害。氯气是一种强烈的刺激性气体, 当其在空气中的浓度达到百万分之一至百万分之二时,即可对眼睛产生强烈的刺激, 当它与潮湿的结膜、角膜接触时, 可迅速生成次氯酸和盐酸, 对角膜、结膜等表层组织产生烧灼作用,引起眼睛的畏光、灼痛、流泪、结膜充血及角膜上皮剥脱等。 氯气对人的毒性主要是通过人的呼吸进入呼吸道,与黏膜中的水分发生反应生成盐酸和次氯酸。生成的盐酸具有强酸性,次氯酸具有强烈的氧化性,可强烈刺激呼吸道黏膜组织,之后可以导致人体支气管痉挛、支气管炎、支气管周围水肿、充血和坏死. 呼吸道黏膜受刺激,可造成局部平滑肌痉挛,再加上黏膜充血、水肿及灼伤,可引起严重的通气障碍.人吸入浓度为每立方米2.5mg的氯气时,就会死亡.氯气对人体有严重危害,它能刺激眼、鼻、喉以及上呼吸道等。当质量浓度为1～6 mg/m3时,对人有显著刺激。30～60min可致严重中毒;120-170 mg/m3时极为危险,引起急性肺水肿及肺炎;3000 mg/m3时,可立即麻痹呼吸中枢,出现“闪电性死亡” [1]。长期吸入低浓度的氯会引起慢性中毒,主要症状为鼻炎、慢性支气管炎、肺气肿和肝硬化。对氯敏感的人,当接触较高浓度的氯气后,即可发生皮炎或湿疹。由于氯气易液化，易为人体所吸收，又有剧毒， 故它在战争中便成为杀人的化学武器。 由于以上原因，对空气中的氯气进行严格定量分析十分必要。目前氯气的分析现状以甲基橙分光光度法 1 试验部分 1.1 方法原理 氯气被氢氧化钠溶液吸收，生成次氯酸钠，用盐酸酸化，释放出游离氯。游离氯再氧化碘化物生成碘，碘与淀粉显色，比色定量。 1.2 仪器与试剂 721型分光光度计。 氯标准溶液:称取在105 ℃干燥2 h的酸钾0. g,加少量水溶解,转入00 mL容量瓶中,加水稀释至刻度。量取5.0 mL 此溶液加水稀释至1000 mL ,·L-1; 氯化钠溶液: 200g·L-1; 盐酸(1+4)溶液; 显色液：称取1.0g可溶性淀粉,用2mL蒸馏水调匀,加入100mL沸腾的蒸馏水，边摇边加热,煮沸两分钟,冷却后以定量滤纸滤去不溶物,加入1.0g氢氧化钠,摇至全部溶解后,加入1.0g碘化钾； 氢氧化钠吸收液:称取4.0 g氢氧化钠，溶于水，稀释至1000 mL。 所用试剂均为分析纯，试验用水为蒸馏水。 1.3 试验方法 取2支25mL刻度比色管，其中一支加入5mg·L-1的氯标准溶液2mL，再分别加入盐酸(1+4)溶液2.0mL，摇匀，加蒸馏水至20mL，加200g·L-1氯化钠溶液2.5mL，充分摇匀后，加入显色剂6滴显色，静置5min后，以蒸馏水为参比用5cm比色皿在分光光度计上于570nm波长处分别测量其吸光度值Ai和A0,计算△A＝Ai－A0。 2 结果与讨论 2.1 测定波长的选择 量取一定量的标准溶液，按试验方法操作，在490～690nm范围内测量其吸光度△A ，结果见图1。由图1可知在570nm处吸光度最大，因此试验选用570nm为测定波长。 图1 吸收光谱 Fig.1 Absorption spectra 2.2 盐酸加入量的选择 按试验方法，固定其它试剂加入量不变，改变盐酸加入量为0.5～3.0mL，测量其吸光度，结果表明盐酸加入量为2.0mL时：吸光度△A最大，因此试验选用盐酸加入量为2.0mL。 2.2.2氯化钠溶液加入量的选择 按试验方法，固定其它试剂加入量不变，改变氯化钠溶液加入量为1.0～5.0mL，测量其吸光度，结果表明：氯化钠溶液加入量选择2.5mL较好。 2.3显色液加入量的选择 按试验方法，固定其它试剂加入量不变，改变显色液加入量为0.3～0.8mL，测其吸光度，结果表明