基于水溶剂法制备纳米硫化锌纳米技术应用与研究论文.docVIP

摘要 纳米材料由于具有与传统的体相材料完全不同的奇异的性质，引起了世界各国科学家的极大兴趣，目前已经有越来越多的研究人员致力于材料的研究。纳米材料大致可分为纳米粉体，纳米纤维，纳米膜，纳米块体，纳米复合材料，纳米结构等六类，纳米材料在各个方面都有其应用，因此，纳米硫化锌的制备具有其重要的作用。 纳米硫化锌的制备方法有多种，但总共可分为三大类：固相、液相、气相。本文研究的是液相法中的水（溶剂）热法。水(溶剂)热法水(溶剂)热法是指在特制的密闭反应器(如高压釜)中，用水溶液或有机溶剂作为反应体系，加热到临界温度(或接近临界温度)，使产生高压环境，合成无机材料。刘运，等。以乙酸锌和硫化钠为原料，尿素为矿化剂，采用水热法在较宽温度范围(120～200℃)内制备出分散良好、平均粒径为12 nm的球形ZnS纳米粒子。李兰英，等利用合成的桂酸硫脲米唑啉季铵盐(SUDEI)作表面活性剂，在水热条件下制备均匀分散的面心立方B一闪锌矿结构的硫化锌纳米晶聚集体，粒径2O～5O nm。李军平，等]以Zn(Ac)。和Na。S为原料、EDTA为稳定剂、OA为结构导向模板，采用水热法成功制备了具有层状结构的ZnS纳米纤维。采用热溶剂法制备硫化锌颗粒，加热温度一般在100～200。C之间。密闭体系可防止硫化锌被氧化。 ZnS是Ⅱ～Ⅵ族宽禁带直接带隙的半导体化合物，在常温下其禁带宽度为3.6 eV，主要用于电子工业、国防军工、化学化工等领域。而纳米尺寸的硫化锌因其特殊的性能，在发光、磷光体、传感器、红外窗口材料、光催化等许多领域有着广泛的用途。 关键字：硫化锌制备 水（溶剂）热法 硫化锌应用 一、水溶剂法制备纳米硫化锌 1.1实验主要仪器及试剂 1.1.1实验试剂 ZnO分析纯；NaS·9HO分析纯；无水CuSO分析纯；无水分析纯；蒸馏水自制，其余均是市售。 1.1.2实验仪器 ZnO分析纯；NaS·9HO分析纯；无水CuSO分析纯；无水分析纯；蒸馏水自制，其余均是市售。 1.2实验原理 对于反应： 根据化学反应等温方程式： 若，则反应可以正向进行；反之，反应不能正向进行。如果的绝对值很大则的正负号基本上就决定了的符号。因此，若有很大的负值，则在一般情况下，大致也为负值。 表3为不同温度下的标准吉布斯自由能由表可判断，将ZnO和溶液反应制备ZnS是可能的。 T/K 298 303 313 323 333 343 353 363 -45064 -45278 -44548 -43717 -42789 -41776 -40651 -39446 表3不同温度时反应的标准吉布斯自由能变化 室温下，ZnO、ZnS在水中的溶度积分别为、，ZnS比ZnO更难溶于水，因而有利于反应正向进行。 1.3实验步骤 1）分别称取9.6g和2gZnO; 把称好的倒入100mL烧杯中，并加入20mL蒸馏水，搅拌使之溶解； 溶解后，放入超声波振荡仪中的，设定时间十分钟； 振荡完毕后，迅速加入到三口烧瓶中，连接好仪器，控制温度恒定在90℃，反应时间为2h; 反应完毕后迅速加入蒸馏水并倒入100mL烧杯中进行急冷； 冷却后，进行抽滤，反复用蒸馏水进行清洗，直到滴加无水硫酸铜没有沉淀为止；再用无水乙醇清洗3-4次； 取出产品放到恒温箱进行干燥，温度设定在70℃到90℃之间，干燥时间设定在10min; 干燥完毕后，进行研磨。 1.4结果与讨论 1.4.1各因数对纳米硫化锌纯度的影响 1.4.1.1硫化钠的浓度的影响 固定2g；超声波振荡时间10min；反应时间2h；反应温度90℃不同浓度得到的纳米硫化锌的质量分数曲线如图2-2所示。由图2可知，随浓度升高，产物纳米硫化锌质量分数逐渐增大，且浓度在2moL/L以下，其增幅较大；当浓度达到2moL/L以后，其增幅减慢，接近平衡。 1.4.1.2反应时间的影响 固定的浓度为2moL/L，20mL，2g；超声波振荡时间10min；反应温度90℃不同反应时间下得到的纳米硫化锌的质量分数如图2-3所示，由图可知，随着反应时间的增加，纳米硫化锌的质量分数不断增加，在2h内，增幅明显加快，当反应时间超过两小时后，增幅减慢。 1.4.1.3超声波振荡时间的影响 超声波振荡时间对其粒度的影响如图2-4所示 由图可知随着超声波振荡时间的增加，其粒度减少，这是由于超声波具有声空化作用,当在液体内施加超声场时,会使液体产生成群的气泡,这些气泡同时受到超声的作用,在经历超声的稀疏相和压缩相时,气泡生长、收缩、再生长、再收缩,经多次周期性振荡,最终以高速崩裂,在液固表面达到了良好的冲击作用,从而形成小颗粒的前驱反应物,所以能加速无机过饱和溶液中晶体形成过程,增加成核速率,抑制晶体生长而得到细晶粒。相比较,没有加入超声波作用所形成的Z n S颗粒均达不到纳米级别,大多是微