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甜草化学成分的研究
刘文基 李厚金*
(中山大学化学与化工学院,广州,510275)
摘要 甜草是我国南方的一种民间草药。本文对采集于江西赣南的甜草化学成分进行了系统研究。用95%的乙醇浸泡提取,用柱层析,薄层层析,以及重结晶的方法分离提纯甜草中的化学成分。低极性成分的组成和含量通过GCMS分析确定,中等极性组分主要运用柱色谱法进行了分离、纯化,得到4个纯化合物,脂肪酸,谷甾醇和2个三萜类化合物,化合物结构通过紫外光谱法,红外光谱法,质谱法,核磁共振等实验综合解析确定。同时对得到的三萜化合物进行了药理测试。
关键词:甜草,化学成分,三萜
Abstract Oldenlandia cantonensis How is one of folk medicine in south of china. The Oldenlandia cantonensis How was extracted with 95% alcohol . The crude extracts was subjected to separation and purification by thin layer chromatography (TLC) and column chromatography (CC) . The constitution and content of low polarity component are analyzed by GCMS. The components of middle polarity are separated and purified by column chromatography(CC). Their structures were elucidated by UV, IR, NMR, MS. As a result, four compounds were obtained, fatty acid, plant sterol alcohol and two Triterpenoid compounds. Also we make some medicine testing to Triterpenoid compounds.
Key words: Oldenlandia cantonensis How, Chemical constitute, Triterpenoid
甜草是茜草科植物,在《江西草药》有药用记载,其性平,味甘,有治疗黄疸型肝炎、糖尿病、外伤出血、清热解毒的功效,其叶子榨汁,可用于蜜蜂、黄蜂等蜂类的蛰伤。目前尚未见到关于甜草Oldenlandia cantonensis How 化学成分的研究报告,本实验对甜草化学成分的分离,提纯,鉴定,低极性成分用GCMS分析确定,中等极性成分中分离到4个纯化合物,脂肪酸,谷甾醇和2个新的三萜类化合物。通过对三萜化合物药理测试,2个三萜化合物活性显著, 对人肝癌细胞株Bel-7402的IC50 值分别为6.5(g/ml,7.0(g/ml,对人胃腺癌细胞株Mcg-803的IC50值分别为8.0(g/ml,7.0(g/ml,
化合物具有明显的制备抗肿瘤药物的前景。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器:HP 6890/5973 GC/MS联用仪,红外光谱仪(KBr压片),300MHz、500MHz核磁共振仪。
试剂:95%乙醇,甲醇,乙酸乙酯,石油醚,氯仿,H-硅胶,
1.2 采集与提取
原料甜草,2004年7月份采集于江西省地区的向阳山坡,取地上全草,晒干剪碎,用95%乙醇多次浸泡,合并浸泡液,旋转蒸发浓缩至干,浓缩物再用甲醇溶解,溶解液拌硅胶。
1.3 分离提纯
将硅胶拌样吹干至呈粉末状态,进行柱层析初步分离。先用石油醚湿法装柱,然后用PE和EA配比溶液梯度冲洗柱子。对初次柱层析得到的溶液,低极性成分用GC-MS分析,中等极性成分进行柱层析分离操作。用重结晶方法对化合物进一步提纯,最后从中等极性成分中分离得到四个化合物成分(A,B,C,D)。
2 结果讨论
2.1 低极性成分的GC-MS分析
液体油状物用氯仿溶解,进行GC-MS分析。色谱条件:HP25MS 30 m ×0.25 mm ×0. 25μm 弹性石英毛细管柱。程序升温:初始柱温50℃,5℃/min升至250℃,运行时间50min。进样口温度230℃,He气为载气,流速0.5mL/min,分流比20∶1,进样量1μL。质谱条件:离子源为EI源,离子源温度230℃,质量范围40~500 amu。
表1 甜草Oldenlandia cantonensis How的低极性成分及相对含量
序号 化合物 含量(%) 序号 化合物 含量(%) 1 3,3,6-三甲基-2,5-庚二酮
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