NY_T 1279-2007 蔬菜、水果中硝酸盐的测定 紫外分光光度法.docVIP

中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1279－2007 蔬菜、水果中硝酸盐的测定 紫外分光光度法 Determination of Nitrate in Vegetables and Fruits UV—spectrophotometer 2007-04-17 发布 2007-07-01 实施  前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、农业部蔬菜品质监督检验测试中心(北京)。 本标准主要起草人：刘肃、杨锚、王敏、王小琴、刘中笑。  紫外分光光度法 本标准规定了用紫外分光光度法测定新鲜蔬菜及水果中硝酸盐含量的方法。 本标准适用于新鲜蔬菜及水果中硝酸盐含量的测定。 本方法检出限为1.2 mg／kg。 本方法的线性范围为2.00 mg／kg-12.00 mg／kg。 用pH 9.69.7的氨缓冲液提取样品中硝酸根离子，同时加活性炭去除色素类，加沉淀剂去除蛋白质及其他干扰物质，利用硝酸根离子和亚硝酸根离子在紫外区219 nm处具有等吸收波长的特性，测定提取液的吸光度，其测得结果为硝酸盐和亚硝酸盐吸光度的总和，鉴于新鲜蔬菜、水果中亚硝酸盐含量甚微，可忽略不计。测定结果为硝酸盐的吸光度，可从工作曲线上查得相应的质量浓度，计算样品中硝酸盐的含量。 除非另行说明，本方法仅使用确认的分析纯试剂和GB／T 6682中规定的至少三级的水。盐酸(HCl)。氢氧化铵(NH0H)。氨缓冲溶液(pH=9.69.7)：量取20mL盐酸(3.1)，加入到500mL水中，混合后加入50mL氢氧化铵(3.2)，用水定容至1000mL。用精密pH计调pH到9.6～9.7。活性炭(粉状)。正辛醇。亚铁氰化钾溶液{[K4Fe(CN)6·3H20]=15％}：称取150 g亚铁氰化钾溶于水，定容至 l 000 mL。硫酸锌溶液[(ZnS04)=30％]：称取300g硫酸锌溶于水，定容至1000mL。硝酸盐标准溶液：称取0.2039g经110℃±5℃烘干至恒重的硝酸钾(优级纯)，用水溶解，定容至250L。此溶液硝酸根质量浓度为500 mg／L，于冰箱内保存。紫外分光光度计。分析天平：感量0.01g、0.0001g。组织捣碎机。可调式往返振荡机。pH计，精度为±0.01，使用前校正。 选取一定数量有代表性的样品，先用自来水(部分少汁样品可按一定质量比例加人等量水)，在匀浆中加1滴 (3.5)消除泡沫。称取匀浆试样10 g(准确至0.01 g)于100 mL烧杯中，用100 mL水分次将样品转移到250 mL容量瓶中，加入5 mL氨缓冲溶液(3.3)，2 g粉末状活性炭(3.4)。在可调式往返振荡机上(200次／min)振荡30 min，加入亚铁氰化钾溶液(3.6)和硫酸锌溶液(3.7)各2 mL，充分混合，加水定容至250 mL，充分摇匀，放置5 rain，用定量滤纸过滤。同时做空白实验。根据试样中硝酸盐含量的高低，吸取上述滤液2 mL～10 mL于50 mL容1 cm石英比色皿，于219 nrn处测定吸光度。 分别吸取0、0.2、0.4,0.6、0.8、1.0和1.2mL硝酸盐标准溶液(3.8)于50 mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，此标准系列溶液硝酸根质量浓度分别为0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0和12.0 mg／L。用1 cm石英比色皿，于219 nm处测定吸光度，以标准溶液质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 样品中硝酸盐含量以质量分数训表示，数值以毫克每千克(mg／kg)计，按公式(1)计算： ω=-----------…………………………(1) m×V2 式中： ω——样品中硝酸盐含量，单位为毫克每千克(mg／kg)； ——从工作曲线中查得测试液中硝酸盐质量浓度，单位为毫克每升(mg／L)； ——提取液定容体积，单位为毫升(mL)；吸取滤液体积，单位为毫升(mL)； 待测液定容体积，单位为毫升(mL)； m——样品(g)。 计算结果保留到整数位。 在重复陉条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5％，以大于这两个测定值的算术平均值的5％情况不超过5％为前提。 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据见附录A。  附