NY_T 1283-2007 香菇中甲醛含量的测定.docVIP

中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1283－2007 香菇中甲醛含量的测定 Determination of Formaldehyde Content in Lentinula edodes 2007-04-17 发布 2007-07-01 实施  前 言 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：农业部食用菌产品质量监督检验测试中心(上海)，长春吉大‘小天鹅仪器有限公司，上海市农业科学院食用菌研究所。本标准主要起草人：王南、袁士猛、尚晓冬、门殿英、于爱民、邢增涛、关斯明。  本标准规定了香菇中甲醛含量的测定方法。 本标准适用于人工栽培和野生的香菇干品和鲜品中甲醛含量的测定。 本方法的检出限为0.1 mg／kg。 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T 6682分析实验室用水规格和试验方法在中性条件下，将溶解于水中的甲醛随水蒸馏出，在沸水浴中，馏出液中甲醛在乙酸一乙酸铵缓冲溶液介质中，与乙酰丙酮生成稳定的黄色化合物，冷却后在412 nm处测其吸光度，外标法定量。所有试剂除非另有说明，均为分析纯；实验用水应符合GB／T 6682中三级水的要求。 乙酸铵。冰乙酸。乙酰丙酮。4.0g／L乙酰丙酮溶液：称取25.0g乙酸铵，加少量水溶解，加入0.4mL乙酰丙酮和3.0mL冰乙酸，再加入水定容至100mL后混匀，储存于棕色瓶中。硫酸溶液：c(H2S04)=0.5 molL。氢氧化钠溶液：C(NaOH)=1.0 mol／L。碘。碘溶液：c(2)=0.1 mol／L。硫代硫酸钠溶液：c(Na2S203)=0.1 mol／L。10.0g／L淀粉溶液：称取1.0g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，倾入100mL沸水，随加随搅拌，煮沸2min，自然冷却，备用。该溶液现用现配。 甲醛。甲醛标准贮备液：吸取2.8mL甲醛于1000mL棕色容量瓶中，加水定容。甲醛标准贮备液20.0mL放人250mL碘量瓶中，加20.0 mL碘溶液(4.8)、15.0 mL氢氧化钠溶液(4.6)，摇匀，室温(25℃左右)放置15 min，加20.0mL硫酸溶液(4.5)酸化，再放置15，用硫代硫酸钠溶液(4.9)滴定至草黄色，加入1mL淀粉指示液继续滴定至蓝色消失为终点。另取水20.0 mL做空白实验，方法与甲醛标准贮备液的标定相同。甲醛标准溶液质量浓度按公式(1)计算：(V1一2)×c×15／20……………………………………(1)式中：——甲醛标准溶液的质量浓度，单位为克每升(g／L)； ——试剂空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；——甲醛标准储备溶液滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(ol／L)；15——甲醛(1／2HCHO)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g／)；20——标定用甲醛标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。 可见分光度计或食用菌甲醛测定仪。单口蒸馏瓶2000mL。蛇形冷凝管。水浴锅。具塞比色管25mL。天平，感量为0.01g。试样制备 称取经干燥粉碎(过20目筛)的干样1.0g，或剪碎(5×5mm片状)鲜样10.0g，置于2000mL蒸馏瓶中，加入300mL水，玻璃珠数粒，连接冷凝装置如图1；冷凝管出口事先插入盛有10mL水且置于冰浴的锥形瓶中，立即加热蒸馏，馏程约50，准确收集蒸馏液200mL，定容至250mL。 1.蒸馏瓶 2.加热装置 3.升降台 4.冷凝管 5.连接接受装置 做试剂空白的蒸馏，操作与样品处理相同。 依次吸取5mg／L甲醛标准液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于25mL具塞比色管中，补充水至10mL，加入1mL乙酰丙酮溶液(4.4)，混匀，置沸水浴3，取出冷却至室温，立即以空白为参 412nm处，以1cm比色皿进行比色，记录吸光度，绘制标准曲线。样品测定 分别吸取样品蒸馏液5mL于25mL具塞比色管中，补充蒸馏水至10mL，加入1mL乙酰丙酮溶液(4.4)，混匀，置沸水浴3 min，取出冷却至室温，立即以空白为参比，于波长412 处，以1比色皿进行比色，记录吸光度，查标准曲线计算结果。试样中的甲醛含量以质量分数25.3计，单位以毫克每千克(mg／kg)表示，按公式(2)计算。 式中：