进出口乳制品中硫氰酸钠含量的测定.docVIP

前 言 本标准依据GB/T 1.11部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》给出的中华人民共和国出入境检验检疫局进出口乳制品中硫氰酸钠含量的测定 范围 本标准规定了离子色谱测方法测方法。 本标准适用于测。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 试样中硫氰酸根经乙腈提取、离心及净化后，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682中一级水的规定。标准物质（sodium ，分子式：NaSCN，CAS NO.: 540-72-7）CH3CN）：色谱纯。 甲醇（CH3OH）色谱纯标准1000 mg/L）：准确称取g硫氰酸，用水定容至100 mL。标准液10 mg/L)：标准储备液 mL于10mL容量瓶中，。尼龙滤膜：0.22 μm。柱（1.0 ），或，使用前依次用 mL甲醇、10 mL水，30 min后使用。 仪器和设备 离子色谱仪：电导检测器离心机：转速不低于6000 r/min。 涡旋振荡器。 分析天平：感量0.1 mg、0.1 g。g（精确至0.01 g）样品，置于10 mL（V1）具塞比色管中，用乙腈（4.2）稀释至刻度，涡旋混匀2 min，室温静置沉降蛋白20 min，以6000 r/min转速离心10 min。准确移取上层清液1.00 mL（V2）至10 mL（V3）具塞比色管中，用水稀释至刻度并混匀。取上述溶液适量，依次过0.22 μm尼龙滤膜，RP柱，。g（精确至0.01 g）样品，置于10 mL（V1）具塞比色管中，加入4 g水，立即摇匀，用乙腈（4.2）稀释至刻度，涡旋混匀2 min，室温静置沉降蛋白20 min，以6000 r/min转速离心10 min。准确移取上层清液1.00 mL（V2）至10 mL（V3）具塞比色管中，用水稀释至刻度并混匀。取上述溶液适量，依次过0.22 μm尼龙滤膜，RP柱，。色谱分析条件色谱柱： Pac? AS 16型分柱4 mm × 250 mm（ Pac? AG 16型保护柱4 mm × 50 mm）或相当 柱温箱温度：30 ℃。液：～60 mmol/L，采用自动淋洗液发生器 OH－型自OH－时间min 流速mL/min OH－浓度 mmoL/L 0.00～.00 1.00 45.0 13.00～.00 1.00 60.0 18.00～.00 1.00 45.0 抑制器：ASRS-300 4 mm阴离子抑制器或选用其他具有相同功能的抑制器；外加水抑制模式，抑制电流 mA～149 mA。 淋洗液流速：1.0 mL/min。进样积：100 (L。：电导检测器0.01 mg/L～g/L），按色谱分析条件（6.2），由低到高浓度依次进样测定样品分析液中的响应值应在线性范围内按公式（1）计算X = ……………………………（1）式中：X ——试样中的含量，单位为毫克每千克mg/kg）；——测试溶液中的浓度，单位为微克每毫升μg/mL）； ——空白溶液中的浓度，单位为微克每毫升μg/mL）；V1 ——样品用乙腈提取时定容体积，单位为毫升mL）；V3 ——提取液用水稀释时定容体积，单位为毫升mL）； m ——试样质量，单位为克g）； V2 ——用水稀释时移取提取液的体积，单位为毫升mL）。 计算结果保留至小数点后两位。 测定低限 本方法的测定低限为 mg/kg，乳粉等固态样品测定低限为mg/kg。 B中的表B.1。第二法 气相色谱法 原理 试样中硫氰酸根经水提取后，加入氯胺T将硫氰酸根转变为氯化氰，顶空进样，气相色谱法检测，外标法定量。 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682中一级水的规定。离心机：转速不低于4000 r/min。 测定步骤 试样处理 称取试样1 g（精确至0.01 g），加入2 mL乙酸锌溶液（11.4），用水定容至100 mL，放置1 h后，以4000 r/min转速离心5 min。准确移取10 mL上清液于顶空瓶中，加入0.1 mL氯胺T溶液（11.5），立即加盖密封，涡流混合，待测。 色谱分析条件 顶空分析条件参见资料性附录C。 气相色谱条件如下： a) 色谱柱：BP10毛细管柱，25 m × 0.32 mm（内径）× 0.50 μm（膜厚），或性能相当者； b) 色谱柱温度：40 ℃保持5 min，以50 ℃/min速率升至 200 ℃保持2 min； c) 载气：氮气，纯度不低于99.999 %； d) 进样口温度：150 ℃； e) 检测器温度：260 ℃； f) 分流比：100； g