进出口食品中烯效唑类植物生长调节剂残留量的测定编制说明.docVIP

《进出口食品中烯效唑类植物生长调节剂残留量的测定——气相色谱-质谱法》 编制说明 一、项目概况 1、任务来源 本标准工作是按照2010年出入境检验检疫行业标准制（修）订计划项目研究起草《》计划编号2010B144。 2、编制依据 本标准方法是根据GB/T 1.1—200《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》及SN/T 0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写制定的。 为有机杂环类化合物，七十年代中期第一个三唑类杀菌剂三唑酮的问世开创了杀菌剂的一个新类目由于其对作物多种病原菌具有高效、内吸、广谱的作用，而成为目前应用范围广、使用方法灵活、防治效果好、最具开发应用潜力的一类高效杀菌剂三唑类植物生长调节SN/T 1114-2002 进出口水果中烯唑醇残留量的检验方法【6】，SN/T 1477-2004 进出口食品中多效唑残留量检验方法【7】，SN/T 1952-2007 进出口粮谷中戊唑醇残留量的检测方法 气相色谱法-质谱法【8】。SN/T 2321-2009 进出口食品中腈菌唑残留量检测方法，气相色谱-质谱法【9】，但尚存在一些问题：1）个别方法检测低限不能完全满足最高残留限量（MRL）的要求；2）有些方法检测技术和样品前处理技术相对落后。3）方法检测农药品种单一，适用范围窄。本方法将目前使用最为广泛的11种三唑类植物生长调节剂和杀菌剂作为待测目标化合物，依据目前国际上对其在进出口食品中的残留的最新要求，利用气质联用检测技术研究建立进出口动物源食品中11种三唑类农药的残留检测方法，且方法的灵敏度、准确度、精密度、专属性及确证的可靠性等方面符合国际通用的质量控制要求。因此本标准的建立对于维护国家的利益，提高我国农药残留检测技术水平及标准化的建立，建立适合我国国情的食品安全技术保障体系等诸多方面起到积极重要的作用序号 农药名称 英文名称 CAS.No 化学分子式 MRL(mg/kg) 日本 欧盟 CAC 中国 1 烯效唑 Uniconazole 83657-22-1 C15H18ClN3O / / / 2 多效唑 Paclobutrazol 76738-62-0 C15H20CLN3O 0.02 / 0.5 3 抑芽唑 Triapenthenol 76608-88-3 C15H25N3O / / / / 4 三唑酮 Triadimefon 43121-43-3 C14H16ClN3O2 0.1 0.01 0.05 5 烯唑醇 Diniconazole 83657-24-3 C15H17Cl2N3O / / 0.05 6 丙环唑 Propiconazole 60207-90-1 C15H17Cl2N3O2 0.01 0.01 0.05 7 戊唑醇 Tebuconazole 107534-96-3 C16H22ClN3O 0.05 0.05 0.05 8 糠菌唑 Bromuconazole 116255-48-2 C13H12BrCl2N3O / / / 9 己唑醇 Hexaconazole 79983-71-4 C14H17Cl2N3O 0.02 / 0.1 10 氟硅唑 Flusilazole 85509-19-9 C16H15F2N3Si 0.02 0.01 0.2 11 腈菌唑 Myclobutanil 88671-89-0 C15H17ClN4 （2）本方法选择了具有代表性的10种（甘蓝、番茄、苹果、柑橘、大米、大豆、玉米、鸡肉、蜂蜜、花生油）食品基质进行研究，经过提取效率试验，净化方法选择试验，气相-质谱测定及确证条件试验，最终确定了：用乙腈匀质提取试样中的多效唑、烯效唑、抑芽唑等残留，经凝胶渗透色谱或石墨化炭固相萃取柱mg/kg的添加回收率试验，每个试样提取三次，计算每次提取回收率，结果见表2从结果看，两次提取基本可以将农药提取完全，因此，本方法选择两次提取。 表2 提取次数实验结果 化合物名称 番茄(回收率%) 大米(回收率%) 鸡肉(回收率%) 蜂蜜(回收率%) 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 抑芽唑 63.34 20.88 65.90 20.43 N.D. 67.42 20.36 N.D. 63.05 20.13 N.D. 三唑酮 66.17 27.31 70.05 25.18 N.D. 65.87 19.87 N.D. 67.89 19.56 N.D. 己唑醇 64.92 24.70 73.24 22.08 N.D. 70.13 21.68 N.D. 70.23 18.35 N.D.