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微波消解石墨炉原子吸收测定食品中的硒 吕建民 王向纯 太原市卫生防疫站（太原 030012） 微量元素硒在医学领域有着十分重要的生物学意义，硒是人体必需的营养元素，但摄入过多会对人体造成危害，我国卫生部为了控制人体硒的摄入量，制定了食品中硒的卫生标准GB-13105-91，现行的食品中硒的标准检验方法为：荧光分光光度法和氢化物原子荧光光谱法[1]，鉴于第一种方法操作繁琐，所用试剂2，3-二氨基萘毒性大，且需进口，第二种方法原子荧光光度计在国内尚未普及。本文对食品中硒的石墨炉原子吸收法测定进行了探讨，采用微波消解样品，石墨炉原子吸收法测定食品中硒，取得满意结果。本方法的绝对灵敏度为30pg/0.0044A，检出限为6.5ng/ml,相对标准偏差为6.6%，样品的加标回收率为88.6%--107.8%。 材料和方法 1.1仪器与试剂 1.1.1仪器：Aanalyst100型原子吸收分光光度计；800型石墨炉；AS-72型自动进样器；硒空心阴极灯；热解石墨管（以上均为美国PE公司产品）；MK-III型压力自控微波消解系统（上海新仪微波化学科技有限公司）。 1.1.2试剂：硒标准溶液：100ug/ml（国家标准物质研究中心）、硒标准使用液：100ng/ml、硝酸、过氧化氢、硝酸镍、硝酸镁。 测定方法 2.1仪器工作方法 吸收线196.0nm，光谱通带2.0nm，灯电流16mA，氘灯背景校正，信号记录方式：峰面积，载气流量：250ml/min高纯氩气。干燥温度：120℃（斜坡/保持10/15），灰化温度：900℃（1/3），原子化温度：2100℃（0/5），热除残温度：2600℃（1/5）。 2.2样品溶液的制备 粮食：样品用水洗三次，60℃烘干，用不锈钢磨粉碎，储于塑料瓶内，备用。 蔬菜及其他植物性食物：取可食部分用水洗净后用纱布吸去水滴，打成匀浆后备用。 称取样品0.2—0.5g（蔬菜样品1.0—1.5g）于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内，依次加入2.0ml-3.0ml硝酸，1.0ml过氧化氢，1.0ml纯水，盖上聚四氟乙烯内盖，将溶样杯晃动几次，以下操作严格按照MK-III型压力自控微波消解系统操作说明书操作。根据不同类型的食品选择溶样压力为1.0—2.0Mpa，时间5—10分钟内消解完全，样品溶液无色透明，取出放冷，移入10ml容量瓶中，用纯水洗涤溶样杯数次，合并洗涤液，用纯水定容至10ml备用。同时做试剂空白。 2.3测定 将仪器调至最佳状态，对标准及样品进行编程，自动配制0，20，40，60，80，100ng/ml标准系列，由自动进样器进样20uL标准溶液（或样品溶液），5ul基体改进剂（0.015mgNi+0.01mgMgNO3）,测量峰面积。应用AawinLab软件仪器自动给出标准曲线及测定结果。 结果与讨论 3.1消化方式的选择 选择微波消解法与其它消解法的加热方式不同，微波消解法能同时加热所有的样品溶液而不加热容器，因此用微波加热时，溶液能很快达到沸点，同时微波能引起酸与样品之间较大的热对流，搅动并清除已消解的不活泼的样品的表层，促进酸与样品更有效地接触，在加压的条件下，酸的氧化及活性增加。使粒径大的样品也能在短时间内被消化[2]。一般5-10分钟即可消解一个样品，其次，微波消解是在密闭的容器中进行，硒的损失较少，回收率较高，因微波消化中酸的消耗少，减少了由于酸而带入的污染，提高了测定结果的准确性。 3.2基体改进剂的选择 由于硒在高温下容易挥发，为了防止硒在灰化过程中挥发损失，选择加入某些金属离子，使其在灰化过程之中与硒生成热稳定金属化合物，将待测元素“固定”在石墨炉中[3]。本法选择镍---硝酸镁作为基体改进剂使硒的灰化温度提高到900℃。 3.3灰化温度及原子化温度的选择 在选定的条件下，采用50ng/ml硒标准溶液，由自动进样器进样20ug标准溶液及5ug基体改进剂（0.015mgNi+0.01mgMgNO3），测量峰面积，试验证明灰化温度及原子化温度分别选择900℃、2100℃较好。 3.4共存元素的影响 在选定的条件下，下列7 种元素的加入量（ug）为：Ca（0.5）、Pb（0.8）、Cd（0.1）、As（0.1）、F、Cl（0.3）、Fe（0.1）均不干扰硒的测定。 3.5标准曲线及检出限 在0—100ng/ml的范围内，回归方程：Y=2.34×10-3X+0.0009，相关系数：r=0.9996，本法的绝对灵敏度为30pg/0.0044A，检出限为6.5ng/ml。 3.6方法的准确度及精确度 食品样品分析结果及标准加入回收率见表1 表1 样品分析结果及回收率(n=3) 样品 测定值(ug/g) 加标量(ug/g) 加标测定值 (ug/g) 回收率(%) 面粉 0.00 0.50 0.482 96.4