第二章试样的采集、制备与分解.pptVIP

硫化物、氟化物、氧化物、碳酸盐等 铀、钍、稀土的磷酸盐等矿物 HClO4 难分解的硅酸盐 与硝酸、高氯酸、磷酸或硫酸混合使用，可以分解硅酸盐、磷矿石、银矿石、石英、富铝矿石、铌矿石 HF 合金钢；铬矿、氧化铁矿和炉渣 H3PO4 稀硫酸可溶解氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硫化物及砷化物矿石等 热浓硫酸可以分解锑、氧化砷、锡、铅的合金及冶金工业产品 几乎所有的有机物都能被热浓硫酸氧化 H2SO4 铁、铜、镍、钼等金属及合金 碳酸盐、磷酸盐、硫化物、氧化物等 HNO3 铁、铝、镁、锰、锌、锡、钛、铬、稀土等金属及合金 大多数的碳酸盐、氧化物、磷酸盐、硼酸盐、硫化物等化合物 软锰矿、褐铁矿、硅酸盐矿；水泥 HCl 适用范围 酸 几种常用酸的适用范围 实际工作中，常常将两种或两种以上的酸按比例混合使用。 30mL王水+6mLHF（40%） 钼钢，1g 10 ～20mL混合酸（浓HNO3：浓HCl=3：1） 黄铁矿，0.5g 2.5mL浓HNO3+2.5mL浓 HCl+5mLH2O 铜合金，0.25g 2.5mL浓 HNO3+5mL浓 HCl+3mL H2O 钢，0.5g 混合酸及比例 样品及质量 2、干法分解法 干法分解法是将不能完全被溶剂所分解的试样与熔剂混匀，在高温下发生复分解反应，使其转变为易被水或酸溶解的物质，然后用水或酸浸取。 干法分解法分为熔融和烧结两种。 1) 熔融法 也称全熔法。最早在高于溶剂熔点的温度下熔融分解，熔剂与样品之间反应在液相或固-液之间进行，完全反应生成均一的熔融体。 熔融法使用的熔剂按酸碱性可分为酸性熔剂和碱性熔剂。 * 工业分析 * 工业分析 第二章 试样的采集、制备与分解 §2.1 试样的采集 §2.2 试样的制备 §2.3 试样的分解 §2.1 试样的采集 工业分析测定步骤： 1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择及测定 6 结果的计算和数据的评价 本章的重点是样品的采集、制备和分解 从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样 一、样品采集的意义 在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。 要求：采集到的样品能够代表原始物料的平均组成 分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss和分析操作的标准偏差Sa有关。 二、有关采样的基本术语 1、采样单元(sampling unit) 具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的） 2、份样(increment，子样) 用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料 4、实验室样品(laboratory sample) 为送往实验室供分析检验用的样品 5、参考样品（reference sample，备检样品） 与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。 3、原始样品（primary sample，送检样) 合并所采集的所有份样所得的样品 6、试样（test sample） 由实验室样品制备，用于分析检验的样品） 三、采样的原则 1、均匀的物料：可以在物料的任意部位进行采样 2、非均匀的物料：随机采样，对所得的样品分别进行测定。 3、采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等) 四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定 对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。 18 19 20 21 22 23 24 182～216 217～254 255～296 297～343 344～394 395～450 451～512 全部单元 11 12 13 14 15 16 17 1～10 11～49 50～64 65～81 82～101 102～125 126～151 152～181 选取的最小单元数 总体物料的单元数 选取的最小单元数 总体物料的单元数 如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数： 即 N为总体单元数 2、采集样品的量 至少应满足三次重复测定的要求； 如需留存备考样品，应满足备考样品的要求； 如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。 对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式： mQ ≥kda mQ —采取实验室样品的最低可靠质量，kg d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm k、a —经验常数，由实验室求得 一般k值在0.02～ 1之间，样品越不均匀，k值越大，物料均