窄分布纳米均孔树脂结构设计及其筛分性能应用研究.pdf

摘要 摘要 本文改变了传统的由非良溶剂致孔台成大孔吸附树脂的方法，利用 Davankov后交联的方法，通过改变凝胶型聚苯乙烯共聚白球的起始交联度和使 用不同结构的后交联试剂，再经过蹦edel—craRs烷基化反应，制各了一系列孔 径均匀、且在一定范围内可以调变的窄分布纳米均孔吸附树脂。研究了这一系 列树脂对具有不同尺寸的吸附质分子苯酚、p．萘酚、槲皮素、人参皂营Ik吸附 能力的差别。利用这种吸附能力的差别可将模拟样品中分子尺寸不同的苯酚与 槲皮素分离，样品中苯酚去除率达到97．6％，而槲皮素基本不损失：在苯酚与 人参皂苷Re的混合样品中，小分子苯酚被去除了73．09％，而Re的损失可以 忽略不计。 将用以对二氯苄(xDc)为交联剂进行后交联反应所得到的树腊应用在天 然产物提取物中农药残留的去除方面，可以只通过吸附一个步骤将芦丁和三七 七皂苷。在去除三七皂苷提取物中的滴滴涕时，HPLC结果显示吸附后检测不到 滴滴涕的存在，并保留了98．6％的有效成分。通过这种树脂对不同体系中不同 农药残留去除的研究，证明这种树脂对农药残留的去除具有普适性。 将这一系列树脂应用于银杏提取物中银杏黄酮的纯化，结果显示，在0．5％ 起始交联度条件下，以氯甲醚为交联剂所得树脂对银杏黄酮没有纯化作用：而 采用xDc为交联剂所得树脂可以将银杏黄酮纯度由25．2％提高到50％以上，并 且纯化过程不因操作条件的改变而改变；而起始交联度1％的聚苯乙烯白球以氯 甲醚为交联剂所得树脂对银杏黄酮纯化过程，因受银杏黄酮分子在树脂孔道中 扩散过程控制而受操作条件影响较大。 采用)①C为交联剂的后交联树脂还可以进行进一步的功能基化反应，其氯 甲基化反应后氯含量为3．06mmo垤，胺化反应后测得胺基交换量为2，67mmoI幢， 磺化反应后测得磺酸基交换量2．94 mmo垤。氯甲基化反应后树脂的孔结构测定 结果显示树脂孔结构基本没有被破坏。可以预计，这种树脂可以在对具有特殊 基团的物质的提取分离中有更加广泛的应用。 关键词：吸附树脂后交联孔径分布筛分农药残留银杏黄酮功能基化 AbStract AbstraCt Inthis seriesof adsorbentswith p印er’a porouspolymeric homogcneouspore aJld e丘bctwere Friedel—CraR method， sieving synmesizedtllrough post—crosslinking 、Ⅳhichwasdiffbrentfromthatoftheno舯almacro porouspolymericadsorbent．By theiIlitiativecross and aItering Jinkingdegreecross—linkingreagent，thepore di锄eteroftlleadsorbemcouIdbecommlled．nlisseriesof adsorbents polymeric haddi行erent fortheadsorbateswimdi圩ercntmoIecularsize．The capacities sieving e仃色ctof廿1e was di仃erent resin representedbyseparatingmolecularwimdif凳rent aS and