抗抑郁药物中间体合成及氟碳树脂涂料PVDF含量测定方法的研究.pdf

中文摘要 本文的研究内容分为两个部分。 第一部分：抗抑郁药物中间体的合成 3．对氟苯基．4．苄基哌嗪．2．酮作为合成抗抑郁药米氮平(Mirtazapine)的重要中 间体，其合成方法研究具有一定的学术意义和重要的经济价值。 本文基于文献，首先对目前广泛采用的基于cj[．卤代酯的合成方法进行了优化改 进，选用低毒廉价的对氟扁桃酸做为原料，并在酯化和卤代步骤．卜取得了一定的 突破，但环化一步产率低，产品提纯困难等问题却无法解决。于足大胆创新，拟 定了先酰胺化、后卤代环合的新路线，实验结果表明该新方法具有如F优点： l、原料廉价易得，毒性低； 2、产率高：分步反应，纯化后产率分别为96．7％、85．7％、95．6％、96．3％， 总收率可达76．3％； 3、可以实现反应步骤连续化：中间产物不需提纯即可投入到下一步反应中， 对实验结果无明显影响，其总收率可达72．9％： 4、后处理简单，只需简单处理即可得高纯度的产品，最终产品HPLC纯度 99．6％： 5、合成过程操作简单、易于放大和实现工业化，且最后一步反应在水环境下 进行，绿色环保。 第二部分：氟碳树脂涂料PVDF含量测定方法研究 PVDF的含量对于氟碳树脂涂料的性质有显著影响，其含量测定方法的研究具 有重要意义。 本文从有机化学的角度出发，找到一种全新的测量氟碳树脂涂料中PVDF含 量的有效方法。实验证明该法相对于目前常见的氟碳树脂涂料中PVDF的测量方 法一红外光谱法和灼烧法具有如下优点： 1、N-(2．羟乙基)．1，3．丙二胺(HEPDA)作为分解剂，无色、无味、低毒，具有高 沸点，能充分地溶解和解离PVDF树脂及PVDF树脂涂料： 2、分解剂HEPDA与水互溶性好，便于采用氟离子电极进行检测； 3、分解剂HEPDA选择性好，只对偏氟取代的树脂具有解离作用，对常见的 全氟取代的树脂及含氟添加剂不起作用，干扰少； 4、采用氟离子电极进行检测、干扰小、可重复性高、可测范围广； 5、测量准确度高，适用范围广，可进行批量样品测试； 6、有效解决了现在涂料行业面临的涂料参杂CaF2以次充好的问题。 关键词：3．对氟苯基．4．苄基哌嗪．2．酮；抗抑郁药物；中问体；米氮平； N-(2一羟乙基)-l，3一丙二胺；氟碳树脂涂料；聚偏二氟乙烯 ABASTRACT containstwo Thisdissertation parts． Of Intermediate· Thefirst Antidepressant part：Synthesis wasfoundtobeanimportant 4-Benzyl．3．(4．fluorophenyl)piperazin·2·one foundinseveral when was large‘scale intermediate Mirtazapine，which synthesized asafeandeffective itmakesmuchsenseto clinicaltrialstobe antidepressant．So it． synthesize was Inthis synthesized twomethods． by