同位素稀释气相色谱-离子阱二级质谱法测定牛奶中残留的二恶英类多氯联苯.pdfVIP

!# 年 $ 月 色 谱 ’()* !% +(* $ !#$% !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 ! ’ () 同位素稀释气相色谱!离子阱二级质谱法 测定牛奶中残留的二恶英类多氯联苯 $ ，! $ $ $ ! $ $ 丁罡斗 ，- 李- 翔 ，- 刘汉霞 ，- 仲维科 ，- 贺银凤 ，- 张- 垚 ，- 孙毅之 （$* 中国检验检疫科学研究院，北京 $!+ ；! * 内蒙古农业大学食品科学院，内蒙古 呼和浩特 $ $# ） 摘要：建立了气相色谱, 离子阱二级质谱（;, =? = ）测定牛奶中$! 种二恶英类多氯联苯残留的分析方法。样品 经冷冻干燥处理后用加速溶剂萃取方法提取、多层硅胶柱净化和 ;, =? = 测定。目标化合物先用二氯甲烷, 正 己烷, 丙酮（体积比为) . ) . ! ）混合溶剂在 $+ @ 和 $/ ( =A 条件下循环提取，再经酸性硅胶、硅胶和碱性硅胶复合 柱净化及正己烷洗脱，最后用 BC,+ 毛细管柱分离、电子轰击电离源（(+ .’ ）多反应监测模式检测，同位素稀释内标 0 0 法定量（定量离子为［= 0 ! 1 *! ］和［= 0 ! 1 * ］ ）。$! 种化合物的标准曲线的线性相关系数均大于/ ，线 性范围为/ ! ’ ) D3? !E ；同位素内标的回收率范围为(F ’ $!F ，相对标准偏差为+F ’ !!F ；方法的检出限（以 脂肪含量计）为( ’ $$ D3? 3 。 关键词：气相色谱, 离子阱二级质谱；同位素稀释；多氯联苯残留量；牛奶 中图分类号：G%+#- - 文献标识码：H- - 文章编号：$,#* $( （!# ） $,!,%- - 栏目类别：研究论文 #$#%’()$’*( *+ ,’*-’( .’/# 0*.123.*%’()$#, 4’03#(1. %#5’,6#5 ’( ’./ 65’(7 ’5*$*0# ,’.6$’*( 7)5 23%*)$*7%)031 ! ’*( $%)0 $)(,# )55 50#2$%*#$%1 B9+; ;#32($ $ ，! ，E9 I1#3 $ ，E9J K#L1 $ ，MKG+; N.16.$ ， K/ O1#P.#3! ，MKH+; O($ ，J+ O1781$ （!! #$%’ ( )*+,- ./ 0%’1 )2$.% *%+ 34*5*% 2$% ，6 $7 $%8 !#$ ，#$%* ； # ! 9 1 *5 2, % 2 ./ : ..+ ;)$%) ，0%%5 .%8 .=$* (85$)4=245*= %$?5’$2- ，@ 4##.2 !!% ，#$%* ） 845$%)2$ ：H 0.Q8(2 P(% Q8. 2.Q.%01#Q1(# (P 21(L1# )16. D()48)(%1#Q.2 R1D8.#) （BE, AC ） %.S12$.S 1# 01)6 8S R..# 2.T.)(D.2 $S1#3 8138 %.S()$Q1(# 3S 48%(0Q(3%D8 4($D).2 51Q8 1(#