SiC晶须的微波加热合成.pdf

NA IHUO CA IL IAO /耐火材料 200 8 , 42 ( 5 ) 357 ～36 1 试验研究 SiC 晶 须 的 微 波 加 热 合 成 王 福 　孙加林 　曹文斌 　王 强 北京科技大学材料科学与工程学院　北京 100083 ( ( ) ) ( μ ( ) 摘 　要 　首先以硅溶胶 w SiO2 = 30% , 平均粒径为 10 ～20 nm 和活性炭 平均粒径 10 m , w C = 99. 5% )为原料 ,六偏磷酸钠为分散剂 ,混匀后在真空下于 110 ℃烘干 24 h制成反应前驱体 ,然后将其破碎成不 同粒度的细粉 ,在多模谐振腔微波炉中分别加热至 1 300 ～1 600 ℃保温 15 ～60 m in制备了 SiC 晶须 ,研究了热 ( ) 处理温度 、保温时间以及反应前驱体的粒度对晶须产率的影响 。结果表明: 1 当热处理温度为 1 300 ～1 400 β ℃时 ,产物主要为方石英及少量 SiC, SiC 晶须的产率较低 ;温度达到 1 500 ℃以后 ,产物主要为 SiC 晶须及少 量 SiC颗粒 ,且在 1 500 ℃下保温时间从 15 m in延长到 30 m in 时 , SiC 晶须产率显著增加 ;温度提高到 1 600 ℃ ( ) 时 ,生成了等轴 SiC颗粒及 SiC 晶须 。 2 1 500 ℃保温 30 m in为比较适合的微波加热合成条件 , 晶须产率能达 ( ) 到 80%以上 。 3 较小的反应前驱体颗粒有利于 SiC 晶须的生成 。 关键词 　碳化硅 ,晶须 ,微波合成 ,碳热还原法 　　SiC 晶须具有强度高 ,硬度高 ,弹性模量高 ,质量 w (C) = 99. 5% ) 。称取一定量的活性炭与硅溶胶混 轻 ,抗侵蚀 ,化学性质稳定等优 良特性 ,在增强金属 合 ,加入适量的六偏磷酸钠作为分散剂 ,高速搅拌 2 h 基 、陶瓷基复合材料中得到广泛应用 。目前 , SiC 晶须 后 ,在真空下干燥 ,干燥温度为 110 ℃,干燥时间为 的规模化生产均采用固相合成法 ,在 Fe、N i、N aF等催 24 h。采用振动球磨机将制得的反应前驱体振动破 化剂作用下通过 VL S机理生成 。但是固相合成法往 μ 碎 ,得到粒度分别为 1～10、50 ～75、250 ～375 m 的 往会引入金属杂质 , 同时生成的晶须质量较差 ,存在 粉末 ,然后分别装入坩埚中 ,置于多模谐振腔微波炉 着层错 、位错和弯晶等晶体缺陷 ,在宏观上表现为晶 中进行微波加热 。微波源的频率为 2. 45 GHz,最大 须表面粗糙 、多节 [ 1 ] 。 输出微波功率为 4 kW ,碳热还原反应过程中始终通 微波是指波长为 0. 00 1～1 m 的电磁波 。当处于 以流动 的氩气 。热处理温度分别为 1 300、1 400、 微波场中的物质含有微波吸收介质时 ,物质能吸收微 ( ) 1 500、1 600 ℃ 采用高精度的红外测温仪测温