2,4-二甲基苯甲酸的制备反应机理探讨及合成工艺改进.pdf

化 工 进 展 ·1650 · CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2008 年第 27 卷第 10 期 2,4-二甲基苯甲酸的制备反应机理探讨及合成工艺改进 陈炳和，赵辉爽 （常州工程职业技术学院，江苏常州 213164 ） 摘 要：合成了新型光引发剂酰基膦氧化物的中间体 2,4-二甲基苯甲酸，并对其合成反应机理进行了探讨，提出 了工艺革新，用次氯酸钠代替传统的氯气进行反应，并通过正交实验分别对两步反应的合成条件进行了优化，得 到了最优反应条件，即：物料配比 n(α-氯代-2 ，4-二甲基苯乙酮) ∶n （次氯酸钠）为1 ∶1.3，催化剂的苯扎溴铵的 用量为 15 mL，反应时间为7 h ，反应温度为 80 ℃。经重复实验验证，在该最优条件下2,4-二甲基苯甲酸的合成 可达到平均收率 80%。 关键词：2,4-二甲基苯甲酸; 间二甲苯；次氯酸钠；光引发剂 中图分类号：TQ 245.1+2 文献标识码：A 文章编号：1000 –6613 （2008 ）10 –1650 –04 Reaction mechanism of preparing 2,4-dimethyl benzoic acid and improvement of its preparation technology CHEN Binghe，ZHAO Huishuang （Changzhou Institute of Engineering Technology，Changzhou 213164，Jiangsu ，China ） Abstract ：2,4-dimethyl benzoic acid, an intermediate of the acyl phosphine oxide photoinitiator with best performance was synthesized. The reaction mechanism was studied and sodium hypochlorite was used as the substitution of chlorine generally used in the chloroform reaction. The optimal synthesis conditions were found through orthogonal test as follows ：the molar ratio of chlorinated acetophenone to sodium hypochlorite 1 ∶1.3，the amount of the catalyst (benzalkonium bromide solution) 15 mL ， reaction time seven hours ，reaction temperature 80 ℃. Repeated test showed that the average highest yield was 80%. Key words ：2,4-dimethyl benzoic acid ；meta-xylene ；sodium hypochlorite；photoinitiator 光固化涂料以其环境污染小，固化效率高等特 件进行优化。 点成为当今涂料发展的重点，而光引发剂是光固化 1 合成路线 涂料的重要组成部分，是决定涂料固化程度和固化 速度的主要因素[1] 。因此作为光固化涂料核心组分 1.1 合成路线的初步确定 的光引发剂的研制更是备受关注。 目前，2,4-二甲基苯甲酸的制备尚未商业化， 传统的光引发剂主要有二苯甲酮、