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专题3 配位化合物研究方法 配位化合物简称为配合物，有时也叫络合物，是指中心金属与可给出电子对或多个不 定域电子的物种以配位键形成的化合物。配位化合物的存在范围极为广泛，在生产生活中 起着重要作用。对它的研究，形成了无机化学的一个重要分支学科——配位化学，并成为 引人瞩目的化学领域之一。 对配合物的研究，现在已经有很多方法，这里介绍常见的几种。 1..热分析技术 热分析是研究物质随温度变化所发生的物理化学过程以及相应产生的状态变化的一 种方法。这种分析方法应用甚广，国际热分析学会（成立于1965 年，简称IOTA ）于1977 年对热分析作了如下定义：热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的 一类技术。化合物包括配合物以及材料相，在受热过程中，会发生许多物理变化，譬如熔 化、升华和蒸发以及晶型转变，还会发生化合物分解等化学过程，这些过程会伴有热效应； 而物理和化学过程中若产生逸出气体，则会发生质量变化。相应就形成了热分析技术：(1). 示差扫描量热法(DSC)、(2)差热法(DTA)，(3).热重法(TG) (包括微分热重(DTG)) 。因此， 借助热分析技术可以获得化合物的热稳定性以及热分解反应的许多信息，包括测定熔点、 沸点或升华温度，也可以测定多晶转变温度以及热分解过程的揭示。近年来随着电子技术 的发展使这个方法向微量、快速等方面发展，还形成了多种技术联用仪器，包括TG/DSC 同步仪器以及逸出气体的红外、拉曼光谱以及色谱分离联用仪器，使得应用领域逐渐扩大。 图3.1 给出了同步热分析仪获得的CaC O ·2H O 的热分析图谱，其中包括TG、DTG 和DSC 2 4 2 三条曲线。 DSC 0 3.0 TG -2 2.5 g 2.0 -4 V μ m / / E G 1.5 Δ Δ -6 1.0 -8 0.5 DTG -10 0.0 100 200 300 400 500 600 700 .800 图3.1 CaC O ·2H O 的