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第一阶段：2013年10月 实验之前的准备阶段 对研究课题的进一步明确与调研：首先，我们的课题名称为：碳化物衍生碳的结构活化及其电化学性能研究。因此，在进行实验之前，首先弄清楚“碳化物衍生碳”；其次需要梳理合成CDC和结构活化需要用到的药品及实验装置，列成表格的形式；最后需要明确对活化前后的CDC进行哪几种物理表征和电化学测试，明确各个测试分析方法的原理及其结果分析。 一、碳化物衍生碳：碳化物衍生碳（Carbide-derived carbon，简称CDC）是以碳化物为前驱体，设法去除晶格中的金属原子，剩下骨架碳结构，从而得到的一种新型碳材料。CDC的合成主要是设法去除碳化物中的非碳原子，使剩余碳原子弛豫形成一种纳米骨架碳复合材料，碳化物作为前驱体，其中的金属原子被逐层去除，可以通过调控反应过程中的温度、气氛成分、反应时间等参数，实现纳米尺度的调控，得到具有不同结构的CDC涂层、块体或粉末。 其形成过程可以见示意图1。 其合成方法主要有卤化法，热解法，超临界水法和碳化钙无机盐反应法，本实验采用的制备方法是卤素蚀刻法。 结构特征：碳化物衍生碳多为多孔无定形碳和多孔网状石墨带结构，并具有高的比表面，其孔径大小和分布可通过改变反应参数（温度、气氛、时间等）和碳化物种类进行调控，在CDC中发现其结构中几乎包括所有碳结构，但其机制尚未明确。 其应用也是非常广泛，氢气储存、甲烷存储、摩擦涂层、 催化剂载体、超级电容器等。 二、主要原料：TiC粉体（纯度≥99.5 %，粒径2.5~3 μm）。所用试剂有二氧化锰、浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、蒸馏水、氢氧化钾、氢氧化钠、无水乙醇，其中除浓硝酸为优级纯纯度外，其它试剂为分析纯纯度。 三、主要实验仪器设备 合成设备 结构检测仪器 电化学性能检测设备 恒温磁力搅拌器 透射电子显微镜 电化学工作站 粉末压片机 傅里叶红外光谱仪 充放电测试仪 精密电子天平 离心机 电热鼓风干燥箱 真空干燥箱 管式电阻炉 四、检测分析方法 1、物相分析 （1）透射电子显微镜（TEM） 我们的项目的TEM试样均为粉末，故制备时先用酒精对试样进行超声分散处理，得到悬浊液，然后使用胶头滴管将此悬浊液滴在超薄碳膜上，空气中干燥之后即可进行TEM观察。 红外光谱分析 当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点，可以用来鉴别未知物的结构组成或确定其化学基团。 电化学测试 （1）循环伏安测试 循环伏安测试 (Cyclic voltammetry，CV) 是电化学研究最基本的测试手段之一。循环伏安特性测试就是给定一个线性扫描电位信号，检测并记录电路中的响应电流，从而可研究测试电极的电化学性能。 我们的项目循环伏安特性测试采用三电极体系，包括对电极（10 mm×10 mm片状铂电极）、工作电极（测试电极）和参比电极（汞/氧化汞电极），其中对电极和工作电极组成模拟电容器，系统自动记录电极的响应电流，以电位为横轴，响应电流为纵轴绘图，得到循环伏安曲线。 理想电容器，其循环伏安特性曲线为正矩形。实际电容器所测得的循环伏安特性曲线如下： （2）交流阻抗谱测试 电化学阻抗谱（Electrochemical impedance spectroscopy，EIS），也称交流阻抗（AC impedance），利用小幅度交流信号加载电极，观测体系在稳定时对扰动跟随的情况。等效串联电阻（ESR）是衡量电化学电容器性能的重要指标，ESR的存在会导损耗存储的电荷能量，减弱其电荷存储能力。交流阻抗谱是一种研究ESR有效的方法。 (3) 恒流充放电测试 恒流充放电测试是另一种重要的电容器测试手段，可以进行电容量测试、能量密度和功率密度测试、充放电效率测试、等效串联电阻测试、自放电测试和循环寿命测试。其方法是给定电路一个大小恒定但方向变化的电流脉冲信号，如下图所示，进行反复充电与放电，仪器记录下电压随时间变化曲线。 横流充放电测试电流波形 五、总结 进行了以上这些准备工作，是对后续实验的顺利开展的重要保证。同时，因为有一部分知识我们并没有在书本上学过，我们团队成员也进行了自我学习，从另一方面保证了实验的有效开展。