DBS22 017-2013 食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红2号的测定 高效液相色谱法.pdfVIP

DBS22 吉 林 省 地 方 标 准 DBS22/017—2013 食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红2 号的测定 高效液相色谱法 2013-10 - 08 发布 2013 - 10 - 08 实施 吉林省卫生厅 发 布 DBS22/017—2013 前 言 本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：郎乐、华蕾、王岩、王庆峰、刘静秋、张庆波、李宁、史艳宇、刘斌、石金娥、 李滢倩、刘桂华。 I DBS22/017—2013 食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中 橘红 2 号的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了柑橘类水果及其饮料中橘红2号染料含量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于柑橘类水果及其饮料中橘红2 号染料的测定。 方法检出限为0.1 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经丙酮-正己烷 （1+3）混合溶剂提取并蒸发至近干，以甲酸- 乙腈 （0.5+99.5 ）溶液 （经正己烷 饱和）溶解，正己烷脱脂。在液相色谱C18反相柱上进行分离，紫外检测器检测，以色谱峰的保留时间 定性，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的实验室一级水。 4.1 乙腈：色谱纯。 4.2 甲酸：色谱纯。 4.3 正己烷。 4.4 丙酮。 4.5 橘红 2 号标准品：化学式：C H N O ；CAS：6358-53-8；纯度≥90%。 18 16 2 3 4.6 提取液：取 300 mL 正己烷 （4.3），加入 100 mL 丙酮 （4.4），混匀。 4.7 甲酸-乙腈正己烷饱和溶液：取 0.5 mL 甲酸 （4.2）以乙腈定容至 100 mL，加入正己烷并振荡直 至出现分层，吸取下层溶液备用。 4.8 橘红 2 号标准储备液 （100 mg/L）：准确称取适量橘红 2 号标准品置于棕色容量瓶中，加入乙腈 超声溶解并定容，配制成 100 mg/L 的标准储备液，置于 4℃冰箱避光保存，有效期为 6 个月。 4.9 橘红 2 号标准工作液：将橘红 2 号标准储备液用流动相逐级稀释为 0.25 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L 的标准工