固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中的6种工业染料 Simultaneous Determination of 6 Industrial Dyes in Foods by Solid Phase Extraction-Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry.pdfVIP

HUAxuE) 第39卷 分析化学(FENXl 研究报告 第ll期 2011年11月 ChineseJoumalof 1670～1675 Anal”icalChenlist叮 固相萃取结合超高效液相色谱一串联质谱法 同时检测食品中的6种工业染料 曹鹏1’2 乔旭光叫 娄喜山3 耿金培2 付建3 张禧庆3 1(山东农业大学食品科学与工程学院，泰安27lOl8)2(烟台出入境检验检疫局，烟台26加00) 3(烟台杰科检测服务有限公司，莱阳265231) 摘要建立了超高效液相色谱一串联质谱(uPLC_MS／Ms)同时检测食品中6种工业染料含量的方法。样品 用含50％甲醇和1％甲酸的50蚴。儿乙酸铵溶液进行提取、wAx弱阴离子交换同相萃取柱进行净化后，采 用多反应监测(MRM)模式进行检测。基质曲线外标法定量。其中酸性橙Ⅱ采用负离子模式检测，其余5种染 料采用正离子模式检测。碱性橙Ⅱ、罗丹明B、碱性嫩黄O、罗丹明6G、碱性桃红T的定量限为1．6¨g，l【g，酸性 橙Ⅱ为6．O pg／l【g；碱性橙Ⅱ、罗丹明B、碱性嫩黄O、罗丹明6G、碱性桃红T的线性范围为1．O～100．Opg／L；酸性 橙Ⅱ的线性范围为5．O～100pg／L，线性相关系数均大于O．999。6种染料的回收率为70．3％～109．2％；相对标 准偏差(RsD)为2．6％～14．1％。本方法灵敏度高，操作简单高效，适合于食品中6种非法添加工业染料的定 量及确证分析。 关键词超高效液相色谱一串联质谱法；碱性橙Ⅱ；罗丹明B}碱性嫩黄0；碱性桃红T；罗丹明6G； 酸性橙Ⅱ；食品 1 引 言 碱性橙Ⅱ、酸性橙Ⅱ、碱性嫩黄O和碱性桃红T均属于工业染料，主要用于家具、纸张、纺织品及化 妆品的染色；罗丹明B和罗丹明6G是常用的指示剂和生物染色剂，广泛应用于环保、钢铁等领域。这 些染料都有致癌、致畸、致突变性，严重危害人体健康【1~61。工业染料被严格禁止添加于食品中，但不法 商人在利益驱使下，将工业染料违法加入食品中用于染色”一。如酸性橙Ⅱ被加入黄鱼及腌制肉制品 中，提高产品的卖相；碱性嫩黄0被加入豆制品中，使豆皮色泽光亮；罗丹明B被用于调味品中提高色 泽。在我国卫生部公布的食品中违法添加的物质名单中【91，含有上述工业染料中的4种。 检测这6种染料方法有多种。液相色谱法应用较广；紫外法检测样品前处理要求低、净化简易，但 灵敏度低、定性能力差，假阳性率高；荧光法可以达到较高的灵敏度，但只有少数的染料是具有荧光特性 的化合物，多残留检测需要设备具有可变波长的功能，方法的适用性差【2~5】。液相色谱一质谱检测法比液 相色谱法具有更高的灵敏度及选择性，现已成为一种比较认可的技术用于检测食品中非法添加染料。 但是现有的研究多为一种或单类成分的检测，并且方法适用的食品种类有限，难以推广陋~14】。卓婧等采 用分光光度法研究了食品中合成色素的检测方法，可对多种色素快速测定【15J。本研究以WAX固相萃 取柱净化处理，uPLC-MS／MS法同时检测和确证食品中6种工业染料(碱性橙Ⅱ、酸性橙Ⅱ、碱性嫩黄 O、碱性桃红T、罗丹明B和罗丹明6G)的方法。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 Premier ACQUITYQuattro xE超高效液相色谱串联质谱仪(美国w缸ers公司)；LABOROTA4000旋 科学仪器厂)。 20ll一02-18收稿；20ll—06．13接受 本文系山东检验检疫局科技攻关项目(No．sK200936)资助 ’E-mail：xgqi∞@sd肌．edu肋 万方数据 第ll期 曹鹏等：固相萃取结合超高效液相色谱一串联质谱法同时检测食品中的6种工业染料 1671 碱性嫩黄O、碱性桃红T、碱性橙Ⅱ(纯度98％，美国Acrosorganics公司)，酸性橙Ⅱ钠盐、罗丹明 V／V)溶解并定容至50mL，配制成100