高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量2.docVIP

综合与设计性化学实验 实验类型：设计 实验题目：高锰酸钾法测定蛋壳中Cao的含量 班级 学号： 姓名： 实验日期： 实验题目： 高锰酸钾法测定蛋壳中的含量CaCO3 ，约占93%，有制酸作用。研成的粉末进入胃部覆盖在炎症或溃疡的表面，可降低胃酸的浓度，起到保护胃粘膜的作用。鸡蛋壳去除白膜后粉碎，在酸性介质中水解，干燥后，在酸性介质中正丁醇化、三伏醋酸酐下酰化后，通过计算机索引和人工解析鉴定出18种氨基酸，其主要成分是苏氨酸、甘氨酸、丝氨酸、丙氨酸和亮氨酸。 蛋壳的用途很广，我们可以利用涂鸦将蛋壳做成工艺品，可以将蛋壳打碎染上各种颜色，做成拼贴画，可以将蛋壳做成蜡烛容器。将其做成工艺品，具有很高的经济价值。 实验中我们测的碳酸钙是一种白色或灰白色硬块。含铁质时为微黄色。遇水变成Ca(OH)2放出大量的热。溶于酸、甘油、糖等溶液。不溶于醇。组成中含酸性氧化物少时，气硬性强；反之，水硬性强。空气中易吸潮，并与二氧化碳形成碳酸钙，使之表面变硬。极难熔融，受强热时发出强烈的光，称为石灰光。与所有的酸类起作用，生成相应钙盐。 氧化钙用作建筑材料，冶金助熔剂。以及制备钙化合物和氢氧化钙的主要原料。造纸工业用于处理碱性纸浆废液。也可用于各种废水的净化。此外，在农业、金属加工、食品、石油化工、制革等工业，都有广泛应用，更是建筑业必不可少的材料。 文献中报道的鸡蛋壳钙含量的测定共有三种方法：（1）配合滴定法测定蛋壳中钙、镁的含量；（2）酸碱滴定法测定蛋壳中氧化钙的含量；（3）高锰酸钾法测定蛋壳中氧化钙的含量。 本实验采用方法（3）测定蛋壳中钙含量的测定：先将钙离子转化为草酸钙沉淀，然后用1mol/L H2SO4将其溶解，测定使钙离子沉淀所需草酸的量，进而换算出钙的含量。在实验过程中学习用高锰酸钾滴定方法测定碳酸钙原理及指示剂选择，巩固滴定分析操作，学会已知浓度的溶液标定未知溶液的浓度。 一、实验目的1.学习间接氧化还原测定Ca的含量。 2巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。 3 二、实验原理 CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定含量，换算出CaO的含量，反应如下： ; 某些金属离子Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+?与能形成沉淀对测定Ca2+有干扰。 KMnO4 、 2.5%(NH 4)2C2O4 、10 % 、 浓、 H 2SO4（1mol/L）、（0.1mol/L）、1：1HCl、0.2%甲基橙 四、实验方法与步骤 1、配制0.02mol/L的KMnO4溶液100ml左右和1molH2SO450mol左右备用。 2、用分析天平精确称取二份Na2C2O4固体,质量在0.13-0.15g之间，分别用10ml 3mol/L的H2SO4溶液和20ml蒸馏水溶解并加热至70～80℃。依次用配制的KMnO4溶液滴定二份Na2C2O4溶液，滴定过程中保持Na2C2O4溶液的温度在70～80℃。开始时慢慢滴加待红色褪去再滴加，滴定至粉红色并30s不褪去为滴定终点。计算KMnO4溶液的浓度。 3、 用分析天平准确称取0.1000～0.1300g蛋壳三份于锥形瓶中加3-4ml1：1的HCl溶解然后加20ml H2O热到70～80℃，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。加入5%草酸铵溶液30 ml，若出现沉淀再滴加浓Hcl使之溶解，然后加热至70～80℃，加入2～3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止。将溶液放置陈化二十分钟。把陈化后的悬浮液分几次在同一离心管里离心，洗涤3-4次，取最后一次离心的上清液，将上清液倒入一个干净的烧杯中，向烧杯中滴加直至无沉淀产生（无）。 4、用1mol/L H2SO4 50ml把洗涤后的沉淀洗入锥形瓶中，再用洗瓶吹洗1～2次稀释溶液至体积约为100 ml，加热至70～80℃后，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅红色30S不变色为终点，记录KMnO4体积。 五、实验数据处理 表一 KMnO4溶液的标定数据表 KMnO4溶液体积/ml 20.42 22.34 Na2C2O4固体质量/g 0.1353 0.1464 KMnO4溶液浓度/mol/mL 0.01998 0.01956 相对误差 1.1