HPLC法测定羧甲司坦无糖口服溶液中羧甲司坦的含量及有关物质.pdfVIP

广东药学院学报 52 JournalofGuangdongPharmaceuticalCollege Feb．2009。25(1) HPLC法测定羧 甲司坦无糖 口服溶液中羧 甲司 坦的含量及有关物质 谭少云，叶放 ，陈溪 (广州 白云山制药总厂 药物研究所 ，广东广州 510515) 摘要：目的建立羧甲司坦的含量测定及有关物质检测的方法。方法 采用HPLC法，以c，柱 (4．6mm× 150mm，5 m)为色谱柱，以0．68％磷酸二氢钾和0．05％己烷磺酸钠 (pH2．5)为流动相，检测波长为 215nm。结果 羧 甲司坦在 0．44—1．3mg·mL 范围内，峰面积与质量浓度呈 良好 的线性关系 (r= 0．9999)，平均回收率为99．5％，RSD为 1．1％(n=9)，最低检测限为 8．27ng，各杂质峰与主峰达到基 线分离。结论 本法简便 、专属性及重现性好，可用于羧 甲司坦含量及有关物质的测定。 关键词：羧 甲司坦；反相高效液相色谱法 ：有关物质 中图分类号：R927 文献标识码 ：A 文章编号：1006—8783(2009)0l一0052—04 Assay ofcarbocysteineand itsrelated substancesin carbocysteine sugar-freeoral solution TAN Shao—yun，YE Fang，CHEN Xi (GuangzhouBaiyunshanGeneralPharmaceuticalFactory，Guangzhou，Guangdong510515，China) Abstract：ObjectiveToestablishamethodfortheassayofcarbocysteineanditsrelatedsubstancesby HPLC．MethidsARP—HPLCmethodwasusedwithCI8column(4．6mm×150mm，5txm．)；themobile phasewasconsistedofpotassium phosphatemonobasicof0．68％ and1一Hexanesulofnieacidsodium sahof 0．05％，pHadjustedto2．5withtheH3PO4，andthedetectionwavelengthwas215nm．ResultsThelinear rangeofpazufloxacinmesilatewas0．44—1．3mg ·mL (r=0．9999)．Theaveragerecoverywas 99．5％ withtheRSDof1．1％ (／／,：9)．Thelimitofdetectionis8．27ng．Thechromatographicpeaksof cidofoviranditsrelated substanceswere separated completely．Conclusion Themethodwasconvenient， specific，andreproducibleofrtheassayofcarboysteineandrelatedsubstances． Keywords：earboeysteine；RP—HPLC；relatedsubstance 羧 甲司坦为半胱氨酸的巯基取代衍生物 ，2005 强、准确度高和重现性好 。 年版中国药典收裁 了该品种(含糖型)，采用茚三酮 1 仪器与试药 显色 比色法测定其 含量Ll1]，也有 文献 报道采用 HPLC蒸发光散射检测法 [2]和柱前衍生荧光检测 美国Agilentl100高效液相色谱仪，二极管阵列 法 与反离子对色谱法 ]测定其含量和有关物质。 检测器 (DAD)，ChemStationSystem工作站。 本文采用反相离子对液相色谱法测定羧甲司坦的含 羧甲司坦对照品(中国药品生物制品检定所)， 量和有关物质，试验结果表明，该方法简便、专属性 羧甲司坦 口服溶液 (无糖型，批号：051101、051102、 051103，规格 ：0．