1,10-菲啰啉分光光度法测定重质蜡中总铁含量.pdf

18 内蒙古石油化工 2014年第1期 1，1 o一 菲 哕 啉 分 光 光 度 法 测 定 重 质 蜡 中 总 铁 含 量 陈跃华 ( 神华鄂尔多斯煤制油分公司质检 中心，内蒙古鄂尔多斯017209) 摘 要：本文提出了以l ，10 一菲 口罗啉分光光度法测定重质蜡中铁含量的方法。样品用干灰化法处 理，盐酸( 1：1) 溶解残渣，加标 回收率为96 ．86 ％- - 10 1．79 ％，相对标准偏差为1．18 ％，该方法的测量范 围为1．0mg ／kg一- - 50mg ／kg ，试验结果表明该方法可以满足生产控制分析需要。 关键词 ：1，10一菲口罗啉分光光度法 ；重质蜡；铁含量 中图分类号：TQl l 4．1 文献标识码：A 文章编号：1006- - 7981( 2014) 01- - 0018- - 03 费托合成( F～F合成) 是实现煤间接液化技术 HCI ·H20) ，或1，10一菲嗲啉一水合物( C，：H。N： · 的重要环节之一，其中催化剂又是费托反应的关键， H20) l g ／ 溶液 催化 的活性及用量将直接影响到下游的产品，因此 用水溶解l gl ，10一菲哕啉盐酸一水合物( C。： 对催化剂 的使用情况进行实时追踪尤为重要 。而催 H8N2 ·Hcl ·HzO) ，或1，10一菲锣啉一水合物( C。： 化剂本身的磨损情况很难直接进行分析判断，只能 H8N。 ·H：0) ，并稀释至1000m 。避光保存，使用无 采取 间接分析 的办法。由于我厂使用的催化剂是铁 色溶液 。 基催化剂 ，因此本文拟通过建立一种对合成 的重质 1。2 ．6铁标准溶液，每升含有0．2 009的铁( Fe) 按 蜡中的铁含量进行分析的方法来 间接反映催化剂 的 下法之一制备 磨损情况 。以便更好的达到指导生产的 目的。 ①称取1．7279十二水硫酸铁铵[NH；Fe( SO；) 。 l 试验部分 ·12H20] ，精确至0 ．00 19 ，用约200m 水溶解，定量 1 ．1 1，10一菲口罗啉分光光度法定重质蜡中总铁的 转移至1000m 容量瓶 中，加20m 硫酸溶液( 1+ 原理 1) ，稀释至刻度并摇匀 。 重质蜡样 品先在马弗炉中高温灰化，灰化后 的 ②称取0 ．2009纯铁丝( 质量分数为99．9 ％) ，精 样品用盐酸溶解 ，使其中的铁全部溶解成二价铁和 确至0．0019，放入l OOm 烧杯中，加l Om 浓盐酸( p 三价铁离子态 ，样 品中三价铁离子用抗坏血酸还原 一1．199 ／ ) 。缓慢加热至完全溶解，冷却 ，定量转移 成亚铁离子，亚铁离子在p H值3～9的条件中，与1， 至1000m 容量瓶中，稀释至刻度并混匀。l m 该标 10一菲嗲啉( 1，10一二氮杂菲) 反应，生成桔红色铬 准溶液中含有0 ．200mg 的铁。 合离子 。反应方程 ：3C12 H8N2+Fe2 一一[ Fe ( C。2 ③铁标准溶液，每升含有0 ．0209 的铁 ：移取50 ． H。N：) 。] 2～此铬合离子在pH值3, - - - 4．5 时最稳定，利 0m 铁标准( o．2009 ／ ) 至500r a 容量瓶 中，稀释 用可见分光光度法即可测定样品中的总铁含量。 至刻度并混匀，I m 该标准溶液 中含有20u g的铁 ， 1．2试剂与材料 该溶液现用现配。 1．2 ．1盐酸，1809 ／ 溶液