EDXRF法快速测定煤中的氯含量.pdfVIP

瓢 浩 蘧测瘫攥中麴氯禽量 林木松1，苏伟1，张宏亮 ，李宇春z (I．广东电网公司电力科学研究院，广东广州 510600；2．长沙理S-大学，湖南 长沙 410114) 摘 要 ：从锅炉防腐和环保方面考虑 ，测定煤 中Cl元素很有必要 。测定煤 中Cl现有 国家标准方法为常规 的 化学分析法 ．分析步骤烦琐 、速度慢 、影响因素多，难以获得较高的精确度。为此 ，对能量色散 X射线荧 光光谱 (EDXRF)法测定煤 中Cl进行 了研究。EDXRF法测定煤 中Cl速度快，与标准物质的比对试验和与标 准方法的比对试验结果表 明．该方法准确度和精确度较高，因此有较好 的应用前景。 关键词 ：煤 ：Cl元素 ：测定方法 ；能量色散 X射线荧光光谱法 中图分类号 ：TK16：TM621．8 文献标志码 ：A 文章编号 ：1004．9649(2013)07—0035—04 1 煤中CI赋存方式及对锅炉的危害 去 除 煤 中可 燃 物 质 。例 如 ：将 煤 与 艾 七 卡 试 剂 混 合 后 在 高 温 炉 中燃 烧 ．或 在 氧 弹 中燃 烧 ．或 高 温 煤 中 C1的 含 量 一 般 很 低 ，其 与 地 质 情 况 有 水 解 ．最 终 将 煤 中 Cl元 素 萃取 到水 溶 液 中再进 行 关 例 如 ．美 国煤 中 Cl质 量 分 数 为 O．01％～ 测 定 。这 些 方 法 包 括 ：高 温 燃 烧 水 解 一电位 滴 定 0．90％ ．英 同煤 中 C1质 量 分 数 为 0．01％～0．80％ ， 法 ．高温燃 烧 中和 法 、沉 淀 滴定 法 (也 称 伏 尔 哈德 而 中 国煤 中 Cl质量 分 数 一 般 在 O．Ol％～0．20％。煤 法 )．氧 弹法 等 。 中 罔 国家标 准 采 用 的是 高 温燃 烧 中 Cl主要 以 KC1、NaC1、水 合氯 化镁 (MgC1·6HO) 水 解一电位滴 定 法 和沉 淀滴 定 法 、 等 无 机 物 的形 态 存 在 ．也 以游离 的离 子 形 式 (C1) f1)高 温 燃烧 水 解一电位 滴 定 法 高 温燃 烧 水 存 在 于煤 颗 粒 之 间或煤 层 之 间 的溶 液 中 。少 量 以 解一电位 滴定 法 的测 定 原 理是 ：煤样 在 氧 气 和水 蒸 有 机 物形 式 存 在 煤 中 Cl赋 存 方 式 与 成 煤 环 境 、 气 混合 气 流 中燃 烧 和 水 解 ．蒸 发 出来 的 Cl一捕 集 在 煤 种 、煤 层 、产地 、成煤 植 物 、地 质 条 件 、地 下 碱性 硫 化 物 溶 液 中 ．然后 用 C1一选 择 性 电极 测 定 其 水 、地热 、地 压等 有 关… 电位 ．查标 准 曲线 得 出 Cl的含 量 l41．． 煤 中 Cl在 燃烧 和热 解 过 程 中主要 以 HC1气体 (2)沉 淀 滴 定法 ．．沉 淀滴 定 法 的测定 原 理 是 ： 的方 式 释 放 ．据 有 关 研 究 表 明煤 中 Cl有 40％～ 将 煤样 与 艾 七 卡试 剂 混 合 并 在 高 温 下燃 烧 ．在 煤 60％以上 以 HC1气 体 释 放 ．少 量 以有 机 氯 化 物 气 样 与 艾 十 卡试 剂 的灼 烧 物 提 取 液 中 加 入 一 定 量 的 体 、KC1、 NaC1等 方 式 释 放 。在 过 量 空 气 的情 况 NaC1标 准 溶 液 和 过 量 的 Ag+． 以硫 酸 铁 铵 作 为 指 下 ．煤 中 Cl以 Cl，的形式 析 出 ．而有 机氯 则会 以多 示 剂 ．以标 准 硫氰 化 钾 滴 定 至终 点 ．以标 准 硫 氰 氯 二恶 英 PCCDD／PCDF或 多 氯联 苯 等 形式 析 出[21。 化钾 的消耗 量计 算 煤 中 的 Cl含量 ．． HC1气 体 对 锅 炉 会 产 生