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水质分析中总氮测定的影响因素探究 楼华峰 阮建伟 (诸暨市 自来水有限公司 浙江 诸暨 311800) 摘 要：本文通过实验来对水质分析中影响总氮含量测定结果的因素进行探究，采用碱性过硫酸钾消解一紫外分光光度法探析了无 氨水、试剂纯度以及消解过程的温度、压力、消解时间对测定结果的影响。 关键词：水质分析；总氮含量；消解；吸光度 中图分类号：X832 文献标识码 ：B 文章编号：1004—7344(2014)04—0325—02 引 言 2对实验影响因素的探究 水体中氮、磷等物质的含量如果太高会导致水体繁殖出大量微生 基于以上步骤我们可以知道，在测定水质中的总氮含量时，无氨水、 物，水中的溶解氧也会因此被大量消耗，导致水质恶化，进而引发富营养 试剂纯度以及存放时间、消解过程、式样的冷却放置时间等可能会影响 化等生态问题。水质的富营养化很容易滋生有毒物质，当其在人体中的 到实验结果的准确度，以下展开具体分析： 含量积累到一定数量以后，人体的组织和体液等就会发生变化，最终导 2．1无氨水对实验的影响 致人体进入暂时或是持久的病理状态，严重时还可能危及人的生命安 空白实验中需要使用无氨水加盐酸作为参比，因此如果无氨水的纯 全。总氮含量是评价水质是否恶化的重要指标，我国目前主要使用碱性 度不够高，会导致试验得到的空白值偏高，比色结果自然就会受到影响。 过硫酸钾消解一紫外分光光度法来测定水质中的总氮含量。该方法具有 2．2试剂纯度对实验的影响 所需试剂少并且操作简单等优点，因此得到了广泛应用。为了有效保障 试剂纯度是影响测定结果的重要因素，尤其是过硫酸钾和氢氧化钠 人们的用水安全，提高总氮含量测定方法的精确度非常必要，探讨水质 这两种试剂。一般情况下，利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定 分析中总氮含量测定的影响因素也成为了非常具有现实意义的研究课 水质中的总氮含量时，氢氧化钠和过硫酸钾的含氮质量分数应该不超过 题。 0．0005％，但是受国产试剂生产工艺的影响，最后测定的空白值一般会偏 1紫外分光光度法测定实验 高。表 1是不同厂家的过硫酸钾产品对总氮测定结果的影响。 1．1实验原理分析 表 1不同厂家的过硫酸钾产品对总氮测定结果的影响 过硫酸钾消解一紫外分光光度法是测定水质中总氮含量的标准方 J豕 空白吸光度(A) 所得标准曲线的相关系数 法，原理如下：在过硫酸钾的氧化作用下，有机与无机氮化合物会转变为 广州某厂家 0．04l 0．9979 硝酸盐，使用紫外分光光度法可以在波长为2201xm以及2751a,m处测定 天津某厂家 0．O43 0．9967 出两种硝酸盐的吸光度。然后利用空白试验得到的空白吸光度计算出校 国药集团 0．032 0．9995 正吸光度，在所测两种吸光度的基础上扣去校正吸光度，然后根据标准 2_3消解过程中对测定结果的影响 曲线计算出水质中总氮的含量。 在水质总氮含量的测定过程中，消解过程是非常重要的一个环节， 1．2 实验所需试剂以及设备 碱性过硫酸钾是否完全分解会对测定结果产生较大影响。因此，控制好 试剂：0．1mgm／l的硝酸钾标准使用液、新鲜蒸馏水、无氨水、碱性过 消解过程的温度、压力以及消解时间等因素非常关键。具体要求为：高压 硫酸钾溶液以及体积比为 1：9的稀盐酸溶液 其中O．Imgm／l的硝酸钾标 蒸汽灭菌器的最高工作压力应该超过 1．1～1．4kg／em，而最高温度则应该 准使用液以及碱性过硫酸钾溶液需要现场配置，配置方法如下：0．1mgm／l 在 120～124℃范围内。研究发现，碱性过硫酸钾在 220*1m处的吸收特征 的硝酸钾标准使用液：准确称取