同位素稀释质谱法测定三文鱼中de孔雀石绿.pdfVIP

维普资讯 · 408 · 化学通报 2008年 第 6期 http：／／www．hxtb．org ．…◆ ◆ · ◆ ◆ ◆ · ：；研究论文 i● ● ·Ⅲ ◆ ◆ m ◆ ◆ ◆ ◆ ◆ j， 同位素稀释质谱法测定三文鱼中的孔雀石绿 汤桦 陈大舟 张庆合 于慧梅 徐锐锋 (中国计量科学研究院 北京 100013； 北京化工大学 北京 100013) 摘 要 建立了三文鱼 中孑L雀石绿和无色孑L雀石绿 的同位素稀释质谱测定法 ，即：通过添加作为同位素 稀释剂的氘代孑L雀石绿和无色孑L雀石绿到样品中，经液液萃取、提取液中添加中性氧化铝以及过碱性氧化铝 小柱进行净化的前处理，然后 由以乙腈和乙酸铵缓冲液 (0．05mol／L，pH4．5)为流动相的液相色谱 ／离子阱质谱 联用来作为分离检测手段。对含不同浓度孑L雀石绿和无色孑L雀石绿的储备液在不同溶剂、酸度 、时间和温度 的稳定性、前处理过程 中的中性氧化铝的合适添加量、破乳剂的选择、孑L雀石绿和无色孔雀石绿在氮吹和旋蒸 过程 中的损失 以及液相色谱和质谱条件进行 了研究。该方法的孔雀石绿和无色孑L雀石绿 的回收率分别为 95．6％～103．3％ 和 97．64％～100．80％，检测限为 0．4和 0．3g／kg，相对标准偏差分别为 4．76％～6．13％和 3．14％～5．67％。结果表明，所建立 的方法快速 、灵敏、准确、可靠 。 关键词 同位素稀释质谱法 孑L雀石绿 无色孑L雀石绿 三文鱼 ConfirmatoryAnalysisofMalachiteGreen byIsotopeDilution LiquidChromatography-Tandem M assSpectrometry TangHua ChenDazhou ZhnagQinghe YuHuimei XuRuifeng (NationalInstituteofMetrolodgy，Beijing100013；。BeijingUniversityofChemicalTechnology，Beijing100013) Abstract A quantitativeliquidchromatography-- tandem massspectrometric (LC--MS／MS)method hasbeen developedforthedeterminationofmalachitegreen (MG)anditsmetaboliteleucomalachitegreen(LMG)insalmonfish． Residueswere extracted with the acetonitrile—acetate system ．The sampleswere purified by usingneutral alumina in extractionprocessandalkalinealuminaSPEcolumn．thenitwasanalyzedwithareversed—phaseLC—MS／MSusingapositive— ionelectrosprayionisation(ESI)．Isotope—labelledmalachitegreen (MG—D5)andleucomalachitegreen(LMG—D5)were usedasaninternalstandardofrthequantificationofMG andLMG residues．ThedetectionlimitofrMG andLMGwas0．4 and0．3t~g／kg，respectively．Therelativerecoverywasintherangeof95．6％ ～103．3％ forMG and97．64％ ～ 100．80％