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三氯化六氨合钴（III）的制备 实验目的 掌握三氯化六氨合钴（III）制备方法； 了解钴（II）、钴（III）化合物的性质。 实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：?????? 2[Co(H2O)6]Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 粉红 活性碳 ===== 2[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O ? ????????? ???????? 橙黄 钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物： 紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH3)5Cl]Cl2 砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3 橙黄色的三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3 控制不同的条件可得不同的产物，本实验温度控制不好，很可能有紫红色或砖红色产物出现。 准确称取0.5000 g样品于250 mL烧杯中，加20 mL 20％ NaOH溶液，置于电炉加热至无氨气放出（如何检验？）。 冷却至室温后将全部黑色物质转入碘量瓶中，加1 g KI固体，立即盖上碘量瓶瓶盖。充分摇荡后，加入15 mL浓盐酸，至黑色沉淀全部溶解，溶液呈紫色为止。 立即用0.1000 mol/L Na2S2O3标准液滴至浅黄色时，再加入2 mL 0.5％淀粉溶液，继续滴至溶液为粉红色即为终点。 准确称取配制100 mL浓度为0.98×10-3 mol/L的样品于100 mL烧杯中，用去离子水溶解后，转入100 mL容量瓶中。 用超级恒温水浴与滴定池配套，待整个体系处于恒温250℃时，采用DDS－11A型电导率仪（选用铂黑电极）测定试样溶液的的电导率k0。 计算其摩尔电导∧M，并确定配合物的离子构型。 严格控制每一步的反应温度，因为温度不同，会生成不同的产物。 思考题 制备过程中，在水浴上加热20分钟的目的是什么？能否加热至沸腾？ 制备过程中为什么要加入7 mL浓盐酸？ 要使[Co(NH3)6]Cl3合成产率高，你认为哪些步骤是比较关键的？为什么？ * 实验原理 实验原理 得产品。滤纸吸干，称量，计算产率。 实验步骤 三氯化六氨合钴（III）制备 钴含量的测定（碘量法） 实验步骤 电解质电离类型的确定 实验步骤 注意事项 *
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