纳米级铁氧体磁性超微粉末的制备.pdfVIP

纳米级铁氧体磁性超微粉末的制备 张雄，陈玉云 同济大学材料科学与工程学院，上海(200092) 摘 要：采用共沉淀法和柠檬酸盐法制备钴镍铁氧体磁性颗粒，探索了制备工艺，测定了磁 性能。结果表明： Co Ni Fe O 的比饱和磁化强度随着Co含量增大而增强；合理的工艺制 x 1-x 2 4 度为 75℃水浴；NaOH 的浓度取3mol/L、过量25 ％、缓慢滴加；反应时间30min；磁性颗 粒粒径为 15nm左右；与柠檬酸盐法相比，共沉淀法更为为适宜； 关键词：磁性液体，磁性颗粒，化学共沉淀法，柠檬酸盐法，磁性能，粒径 中图分类号：O482.5 1．引言 磁性液体是一种特殊的纳米磁性材料，兼具磁性和流动性，具有独特的性能。磁性液 体的制备技术和应用是当前纳米材料研究的热点。用于制备磁性液体的磁性材料一般有： γ-Fe2O3、MeFe2O4(Me=Co,Mn,Ni,Zn),Fe3O4,Ni,Co,Fe,FeCo 和 NiFe 合金等。其饱和磁化强 度按上述次序递增，但其抗氧化能力，按上列次序递减。且随颗粒尺寸减小，变化趋势将更 明显[1]。即只有γ-Fe2O3 和一些 MeFe2O4(Me=Co,Mn,Ni,Zn)微粒是稳定的。MeFe2O4 铁氧 体系中，Me=Co,Mn,Ni,Zn ，其中 Mn ，Zn 铁氧体及其复合固溶体已经有较多的研究，Co， Ni 铁氧体均能显示出较强的磁性，CoNi Fe2O4 铁氧体的结构与性能尚未见有报道，本论文 将研究 CoNiFe2O4 铁氧体磁性粉体及液体的制备。 2 ．实验 2.1 实验原料与仪器 实验原料：FeCl2·4H2O ，CoCl2·4H2O，NiCl2·4H2O ，NaOH ，Fe(NO3)3 ，Co(NO3)2·6H2O， Ni(NO3)2·6H2O ，柠檬酸，氨水，油酸，硬脂酸，柴机油。 实验仪器：恒温水浴，强力搅拌机，电热恒温真空干燥箱，马弗炉，磁力搅拌机，超 声振荡仪，CDJ －9500 型振动样品磁强计，SPA—300HV 原子力显微镜。 2.2 磁性粉体的制备 本文分别研究采用化学共沉淀法、柠檬酸盐法[2]制备磁性粉体。 化学共沉淀法制备 CoxNi1-xFe2O4，其反应式如下： xCo2++(1-x)Ni2++2Fe3++8OH-→CoxNi1-xFe2O4+4H2O X 分别取 0.1，0.3，0.5，0.7，0.9，实验，编号分别为A ，B ，C，D ，E ； 制备工艺：按 Co2+=0.267mol/L, Ni2+=0.267mol/L, Fe3+=0.533mol/L, OH-=6mol/L, 分 别配制溶液并混合均匀；水浴升温至 65℃，快速加入 OH-，继续搅拌 30min，自然冷却后， 用去离子水和无水乙醇交替清洗至 PH=7 ；60℃下真空干燥。 柠檬酸盐法制备工艺：按化学计量比称量硝酸钴，硝酸镍，硝酸铁，柠檬酸；用蒸馏 水溶解为透明的有色溶液。滴入氨水，使溶液 PH 值在 7～8 之间。90℃水浴中加热 4～5h 至粘稠的胶体状；在 120℃下烘干为干燥凝胶。将干燥凝胶在马弗炉中以 120℃/h 加温至 850℃后，保温一小时，关掉电源，自然冷却。 -1- 2.3 磁性液体的制备 将制得的磁性纳米颗粒，超声分散 1 小时，调节溶液 PH 值在 8～10 之间；搅拌加热至 80℃，按表面活性剂和颗粒体积比为 3:1[3]加入表面活性剂，保温 1 小时；将颗粒在磁力搅 拌机作用下分散于柴机油中。 3 ．实验结果及讨论 3.1 磁性颗粒的组成与磁性能 化学共沉淀法制得颗粒的比饱和磁化强度示于图 1。结果表明，随着x 的增大，比饱和 磁化强度增高。即 CoxNi1-xFe2O 的磁化强度随着 Co2+ 的增大而增大。