超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法分析辣椒中苏丹红染料.pdfVIP

第 28卷增刊 分析试验室 Vo1．28．Suppl 2009年 l2月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2oo9—12 超高效液相色谱一电喷雾串联四极杆质谱法 分析辣椒 中苏丹红染料 毛江胜 ，王 剑 ，孟静静 ，赵善仓 (1．山东省农业科学院中心实验室，济南250100；2．山东省农业科学院高新技术研究中心，济南250100) 摘 要：建立 了辣椒 中苏丹红 I～IV的超高效液相色谱一串联四极杆质谱联用 (UPLC．ESI．MS／MS)的分析方法。样品由正 己烷提取 ，Sep-PakAluminaB固相 萃取柱净化。用WatersBEHC18(1．7Ixm，2．1×50mm)色谱柱分离，0．1％甲 酸的乙腈溶液和O l％甲酸的水溶液作流动相 ，经 串联四极杆质谱多反应监测 模式检测。最低检 出限为0．05ng／mL，6．0，12．0，80．0 g／kg3个不同添加水 平的回收率为83．8％一99．0％。 关键词：超高效液相色谱一串联四极杆质谱 ；苏丹红；辣椒 苏丹红(SudanRed)是一种化学合成的红色偶 司，USA)，WatersBEHC18色谱柱(1．7Ixrn，2．1× 氮染色剂，主要包括 I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号。苏丹红的 50mm)；串联质谱仪：MicmmassQuattI1)UhimaPt 结构中含有 “偶氮苯”，降解后产生 “苯胺”，而这 (沃特世公司，USA)；固相萃取柱：Sep—PakAlu— 些胺类具有潜在致癌性和致突变性 。人长期食用 minaB；0．2 m滤膜。 含有苏丹红的食品，会导致肝部 DNA结构变化， 苏丹红标准品：购 自德 国Dr．公司；乙腈，甲 造成肝肿瘤等病症。1995年，欧盟已明令禁止苏 酸，甲醇(Fisher公司，色谱纯)；纯净水 (中国娃 丹红作为色素添加于食品中。目前，国内外关于 哈哈公司)；丙酮，正己烷(色谱纯)。 食品中苏丹红的检测方法主要有薄层色谱法、液 标准溶液的制备：分别称取各5．0mg苏丹红 相色谱紫外光检测法(HPLC)¨ 、高效液相色谱 I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ标准品，用 乙腈溶解并定容至 质谱联用法 (HPLC．MS) 、气相色谱质谱联用 100mL，浓度为50~g／mL作为标准贮备液。移取 法 ’等，且 HPLC法已于2005年列入国家标准。 上述标准贮备液0．05、0．1、0．2、0．5、1．0mL溶 而液相色谱质谱联用法对于基质复杂、需要高灵 液人 50mL容量瓶 中，用 乙腈定容。此时溶液中 敏度、宽适用范围的检测工作而言，已成为最佳 着色剂的浓度分别是50．0、100．0、200．0、500．0、 分析手段。本实验采用 1．7 m粒径填料的超高效 1000．0ng／mL，作为标准使用液。 液相色谱技术，较 HPLC具有较好的分离效率和 1．2 前处理方法 高灵敏度。将 UPLC技术和电喷雾电离解析，串联 提取：含辣椒油的样品称取0．1g加 1．0mL 四极杆质量分析技术应用于苏丹红染料的质谱法 正己烷稀释；辣椒粉样品称取 1g加 10．0mL丙 研究，大大缩短分析时间并获得极高的灵敏度， 酮，高速匀浆后，取提取液 1．0mL蒸干后，残渣 提高确证能力。对于复杂基质的辣椒样 品，优化 加 1。0mL正己烷重新溶解。 试验条件，建立了精确的UPLC—ESI．MS／MS法进 净化：Sep-PakAluminaB固相萃取柱，先以 行结构鉴定和定量分析检测。