水质_硝酸盐氮的测定_酚二磺酸分光光度法.pptVIP

* 水质硝酸盐氮的测定   酚二磺酸分光光度法 * 水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 一、方法来源 二、适用范围 三、原理 四、试剂 五、仪器 六、采样和样品 七、分析步骤 八、结果的表示 九、实例 十、注意事项 * 水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 一、方法来源：GB/T 7480-1987 二、适用范围 本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。 1.测定范围 本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02-2.0mg/L之间。浓度更高时，可分取较少的试份测定。 2.最低检出浓度 采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50mL时，最低检出浓度为0.02mg/L。 * 水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 3. 灵敏度 使用光程为10mm的比色，试份体积为50mL，硝酸盐氮含量为0.60mg/L时，吸光度约0.6单位。 使用光程为30mm的比色皿，试份体积为50mL，硝酸盐氮含量为2.0mg/L时。其吸光度约0.7单位。 4 干扰 水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。含此类物质时，应作适当的前处理，以消除对测定的影响。 三、 原理 * 水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于 410nm波长处进行分光光度测定。 四、 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用蒸馏水或同等纯度的水。 * 水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 1.硫酸。 2. 发烟硫酸（H2SO4··SO3）:含13%三氧化硫(SO3) 注:(2.1)发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时可先在40-50℃隔水浴中加温使熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。 (2.2)发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13%时，可用硫酸按计算量进行稀释。 3. 酚二磺酸（C6H3(OH)(SO3H)2） 称取25g苯酚置于500mL锥形瓶中，加150mL浓硫酸使之溶解，再加75mL发烟硫酸充分混和。 * 水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。 无发烟硫酸时，亦可用浓硫酸代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6h，制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低,影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。 4. 氨水(NH3.H2O) 5. 硝酸盐氮标准溶液CN=100mg/L。 将0.7218g经105-110℃干燥2h的硝酸钾溶于水中，移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，混匀。 * 水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 加2mL氯仿作保存剂，至少可稳定，6个月。每毫升本标准溶液含0.10mg硝酸盐氮。 6.硝酸盐氮标准溶液：CN=10.0mg/L。 吸取50.0mL硝酸盐氮标准溶液，置蒸发皿内，加氢氧化钠溶液使调至pH在水浴上蒸发至干。加2mL酚二磺酸试剂，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10mL加入少量水，定量移入500mL容量瓶中，加水至标线，混匀。 每毫升本标准溶液含0.010mg硝酸盐氮。 贮于标色瓶中，此溶液至少稳定6个月。 * 水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 注:本标准溶液应同时制备两份，如发现浓度存在差异时，应重新吸取硝酸盐氮标准溶液进行制备。 7.硫酸银溶液 称取4.397g硫酸银，溶于水，稀释至1000mL。1.00mL此溶液可去除1.00mL氯离子。。 8. 硫酸溶液:o.5mol/L； 9. 氢氧化钠溶液:0.1molL氢氧化铝悬浮液； 10.称取125g硫酸铝钾或硫酸铝铵溶于1L水中,加热到60℃在不断搅拌下徐徐加入55mL氨水，使生成氢氧化铝沉淀，充分搅拌后静置，弃去上清液。反复用水洗涤沉淀,至倾出液无氯离子和铵盐，最后加300mL水使成悬浮液使用前振摇均匀。 * 水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 11.高锰酸钾溶液:3.16g/L。 五、仪器 常用实验室仪器及： 1. 玻璃蒸发皿75-100mL容量。 2. 50mL具塞比色管： 3.分光光度计：适用于测量波长410nm，并配有光程，10mm和30mm的比色皿。 六、采样和样品 按照国家标准规定及根据待测水的类型提出的特殊建议进行采样。 * 水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分