PdC催化选择性加氢脱氯制备氯乙酸的研究.pdfVIP

第26卷 第 煤 炭 转 化 V.I.26 N() 入川3年 1fl1 COALCONVERSION Inn.2003 Pd/C催化选择性加氢脱氯制备氯乙酸的研究’ 李福祥，)孟 鑫2， 吕志平, 薛建伟” 袁晓芳2， 摘 要 以乙酸氛化液和氢气为原料，以Pd/C为催化#P1，研究了通过加氢脱氯来制备高纯度 氮乙酸的新工艺，介绍了催化剂筛选和加氢脱氛反应条件等实验.结果表明:当温度为140 。反应 时间为4h,4e炭质量比为0.75%催化剂用量为1.2g/6g粗物料，氮气气速达到30ml./min时. 氛乙酸的含量可以达到99.36 .该方法不仅实现了氛乙酸的连续化生产，并且达到了产物副产品 的零排放，因此具有广泛的社会和经济意义. 关键词 氛乙酸，负载型催化剂，加氢脱氛 中图分类号 TQ124 (DCA:98.43成;MCA:1.33%;AC;0.34%),自 0 引 言 制;活性炭，工业品，山西太原新安化 〔厂生产(组成 均为质量百分组成). 氯乙酸是一种重要的有机化工原料，广泛用于 GC一，00气相色谱仪，上海分析仪器厂. 农药、医药、染料、CMC、香料、食品防腐剂和多种精 1.2 催化荆的制备 细化工产品中口’习.如脱毛剂、助染剂、浮选剂、表面 活性All,抗静电剂及油田化学剂等.目前，国内氯乙 负载型把催化剂采用浸渍法制备:将粒径为 酸均采用乙酸直接氯化的方法进行制备,.，这种方 0.2mm-0.3mm的活性炭颗粒浸溃于相应浓度的 法虽然工艺简单，但经结晶提纯之后，仍有10%~ Pdcl酸性溶液中.待达到吸附平衡后。放人90C 18%的氯乙酸母液产生，这不仅提高了生产成本， 的烘箱当中烘干，最后再在氢气气氛当中于350 而且污染环境.资料表明 「;‘，活性炭负载的第八族， 下还原Zh，制得把炭质量比分别为。.5;0,0_75%， 特别是铂、把催化剂能有效得催化有机含卤化合物 1.。写和 1.25%的催化剂. 与氢气进行的加氢脱卤反应.并且，目前国外已经开 13 催化荆的评价 始采用对氯化以后的氯化液进行催化选择性加氢脱 氯来制备高纯氯乙酸[s,,，这种工艺不仅产品质量 实验在自行组装的液相加氢反应装置上进行反 高、原料消耗低，而且实现了母液的零排放.此文就 应 将鲍配制好的反应液(MCA,93.55Y,;DCA: 负载型金属把催化剂在选择性加氢脱氯制备高纯度 6.32%;AC:0.23Y,)加人鼓泡反应管中，并加人一 氯乙酸的过程中的催化作用进行了研究. 定量催化剂，在油浴中加热到指定温度后，通氢气进 行加氢反应，反应结束后取样用气相色谱分析. 1 实验部分 1.4 色谱样品的制备 分别用移液管移取ImL试样，2mL无水乙醇 1.1 试荆及分析仪器 和 1mL浓硫酸置于具塞试管中.将塞子塞紧后，置 无水乙醇、三抓甲烷、浓硫酸和NO:都为分析 于沸水当中醋化5mire,取出冷却至室温，打开塞子 纯试剂;氯乙酸(MCA