高效液相色谱的预处理技术.pdfVIP

维普资讯 ·26 · 大 连 化 工 (1990)第 2期 分 析 测 试 高效液相色谱的预处理技术 王永安 (大连理工大学化工学院) 高效液相色谱是一种精细的分析技术， 的各不相同，因此预处理方法具有多样性。 所用流动相溶剂和试样 中 的 杂 质或干扰成 虽然预处理技术在高效液相色谱分析中是重 分，肯定会影响色谱柱的寿命和分离效果。 要的，但是预处理本身又有 一定的难度，本 为 r保持 良好的柱性能，延长柱寿命}减少 文仅在此做一些基本概述 。 检冽1器 的噪声，增加线性范围，所以在进行 高效液相色谱操作前，需对流动相溶剂和试 一 、 溶剂的预处理 样进行预处理。这种预处理在高分辨率和痕 量分析时更为重要。由于流动相溶剂和试样 1．糟剂的纯化 的种类、来源多，物理化学性质以及研究 目 高效液相色谱流动相的水，一般 电是重 裹 常用糟剂的纯化方法 溶剂中杂磺 1 杂质的影响’ I 溶 剂 纯 ——— 溶剂中固体微粒 积聚在色谱拄上 柱匿 上升。柱效下降 紫外吸收杂质 l吸收紫外光 l ～ 甄仿中少量甲醇 不可逆吸附 甩水洗 (或饱和的氯化钙水溶液洗)除去 ：或甩活性氧化铝 柱 硅胶柱 结 。 乙醚中的过氧化物 与硫酸亚铁承溶液振荡；或醚通过氧化铝柱处睡。 试剂纯四氢呋喃中抗氧剂 』强烈吸收紫外光 蒸馏：难挥发的 ．BHT 残留在燕馏瓶 日】．为了照止被浓缩的 丁基甲苯酚(BHT) } 过氧化物引起爆炸．可在蒸馏中加少许四氢化墼 (约 Zg／L) 切不可将液体蔫干． 卤代烃中痕最的HCI或 l对泵、管道、色谱柱等 I溶齐4通过碱性氧化铝柱除去。卤代烃中的水会加速其分解 HBr筹 l不锈钢材料有腐蚀 l应避免与水混合后贮藏． 燃 舯辅 一 』清粒活洗性贮存炭柱水租的瓶孔径子为；加0^．5抑微制米剂的如过滤0膜．01过滤Na}N：水通过颗 水中有机杂质 吸收紫外光 1)术二次薰馏 ： 2)如果 纛馏掉 可让水通过 5o厘米的 a8多孔硅腔 柱 使有机杂质在柱内保留： a》永违过辅粒巷性发柱和孔径 ．蓐微米的过滤疃过证． 皖拄中错烃 糖碍工作被长在260~m 甩浸有硝酸银的硅腔进行吸附分离 ． 以下的紫外检测 维普资讯 (1990)第2期 大 连 化 工 ·27 · 蒸馏水，其它有机溶剂至少应是分析纯。使