(FENXIHUAXUE)-铋膜电极电位溶出法测定痕量铅、镉、锌李建平.pdfVIP

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 9 期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　 2002 年 9 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1092～1095 铋膜电极电位溶出法测定痕量铅、镉、锌 李建平1 ,2 　彭图治 1 　张雪君1 1 ( ) 2 ( ) 浙江大学西溪校区化学系 ,杭州 310028 　　 桂林工学院应用化学系 ,桂林 541004 摘 　要 　研究了用铋膜电极替代汞膜电极测定痕量重金属元素铅、镉和锌的电位溶出法。实验了同位镀铋膜 及测定重金属特别是痕量铅的条件。实验结果表明 :铅、镉、锌在铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰 ,峰高 和溶出电位与汞膜电极法相近。使用铋膜电极可避免使用汞电极带来的环境污染。利用铋膜电极电位溶出 法测定了水样及血样中痕量铅的含量。 关键词 　铋膜电极 , 电位溶出法,铅 ,镉 ,锌 1 　引　　言 重金属元素在环境中普遍存在并可长期蓄积 ,是不可降解的环境污染物 ,常危害人体健康 ,建立快 速准确的测定方法具有实际意义。电位溶出法由于仪器简单、灵敏度高、分析成本低而成为推荐方法之 一1 。电位溶出法在无机痕量分析尤其金属元素测定方面得到了广泛的应用2 ,3 。近来还用于测定有 4 5 ,6 ( ) 机物 甚至 DNA 。通常电位溶出分析中所使用的电极主要是汞膜电极 ,汞 包括金属汞和汞离子 也 是有毒的重金属元素 ,经常使用易污染环境 ,对操作人员健康有害。因此 ,许多人正在研究新电极来代 7 8 ～10 替汞膜电极 ,如化学修饰电极 等。但这些电极多数制作复杂或重现性不佳。最近 ,Wang 等 研究 了用铋膜电极进行阳极溶出法和吸附溶出伏安法测定。本文试验发现 ,在重金属元素的电位溶出法测 定中采用铋膜电极 ,可以获得较好的效果 ,得到了与汞膜电极类似的铅、镉、锌的理想溶出峰。当电沉积 μ 时间为 5 min 时 ,铅、镉、锌的检出限分别达 0. 14 、0. 46 、0. 55 gL 。同时 , 由于每次溶出后可方便地将铋 膜溶解更新 ,因此 ,能保证各次测定的重现性。 2 　实验部分 2. 1 　仪器和试剂 ( ) ( ) CHI832 电化学工作站 美国 CHI 公司 ;ATA 电极工作台 山东电讯七厂 ;三电极系统 :玻碳镀铋膜 电极做工作电极,甘汞电极做参比电极 ,铂丝做对电极。 Bi3 + 溶液 ,100 mgL ;0. 1 molL 硫酸介质 ,使用时用水稀释至 5. 0 mgL 。Pb2 + 、Cd2 + 、Zn2 + 标准溶液 , 2 + (