纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷手性固定相的制备、表征及评价.pdfVIP

第 卷第 期 色 谱 ) ! V1/7)Z17! 年 月 !) * FLTZ+=+W[UZ;ISFLUH;JPU;L\ H-C:0!) 纤维素 三（， 二 甲基苯基氨基 甲酸酯） ! #! 涂敷手性固定相的制备、表征及评价 侯经国， 邓启良， 孟晓蓉， 刘慧玲， 杨 武， 莫尊理， 高锦章 （西北师范大学化学化工学院，甘肃 兰州 ） ’*’ 摘要：以纤维素和 ， 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三（， 二甲基苯基氨基 甲酸酯），并采用两种不 *(# # *(# 同的方法将其涂敷于小粒径（平均粒径 ! ，平均孔径 ，比表面积 ／）的氨基丙烷化硅胶（ ）上，制 ( , )*5, )), 4 ;= 得了在纤维素 三（苯基氨基甲酸酯）类衍生物涂敷的硅基手性固定相中具有较佳手性识别能力的固定相。通过元 # 素分析、扫描电子显微镜对两种手性固定相进行了表征，用高效液相色谱法对两种固定相的手性拆分能力进行了 评价和比较。 关键词：高效液相色谱法；纤维素 三（， 二甲基苯基氨基甲酸酯）；手性固定相 # *(# 中图分类号： ； 文献标识码： 文章编号： （ ） $(%$($ ; )#%’)*!)!#)(?#* $ 前言 通过纤维素和苯基异氰酸酯衍生物反应制得纤 维素 三 （苯基氨基 甲酸酯 ）（ # :8//2/1@8 085/:-CD-# 图 纤维素 三（， 二甲基苯基氨基甲酸酯）的结构 A B $ ! #! （， ） ）衍生物，并将其涂敷到多孔硅胶上得到一系 %($ )*+,-*,+./0-.11,1/2.*+2#!34.*515.81-9+:949*. ,-E8@ ’ 67 6 列在高效液相色谱中广泛应用的手性固定相。这类 手性固定相的手性拆分能力主要取决于苯基上取代 ; 实验部分 ［］ 基的类型、数 目和位置 ) 。在苯基的 或 位具有 *# ?# ;($ 试剂与外消旋样品 甲基的纤维素衍生物表现出更高的手性识别能力。 球形硅胶 由本实验室 自制（平均粒径 ( ,，平 通常，这 些衍 生物 的浓 溶液会 形成 易溶 的液 晶