DBM—MSA光度法测定化妆品中铅.pdfVIP

广东微量元素科学 2009生 GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE 第 16卷第 11期 文章编号：1006—446X (2009)11—0063—04 DBM—MSA光度法测定化妆品中铅 刘红亚 夏俊鹏 吴 飞 (扬州疾病控制和预防中心，江苏 扬州 225002) 摘 要：为建立一个新的测定化妆品中铅的分光光度法 ，在0．24mol／L的磷酸介质中，铅与DBM — MSA{3一[(2～磺酸基苯)偶氮]一6一[2，6一二溴一4一甲基苯)偶氮 卜4，5一二羟基 一2，7一 萘二磺酸}反应形成 1：2的蓝色配合物，在波长630nm处 比色测定。结果表明，铅量在0—1 [zg／mL范围内符合比耳定律 ；样品测定的相对标准偏差为 1．24％～4．59％，标准加入回收率为 95．0％～107．0％，化妆品中共存物质不干扰测定 ，方法简便，选择性好，结果满意。 关键词：分光光度法；化妆品；铅 中图分类号：O657．32 文献标识码 ：A 铅是人体非必需元素。WHO将铅排列在优先研究的有害元素的第三位。我国化妆品卫生标 准规定 ：化妆品中铅含量不得超过40×10一；含铅盐的染发剂含铅量不得超过 1％，并需在包装 上注明含铅。在古代，铅曾是粉剂化妆品中的原料，用以增加皮肤的洁白。近代对铅毒性及代谢 的研究，确认它可通过皮肤吸收而危害人类健康：影响造血系统、神经系统、肾脏、胃肠道、生 殖功能、心血管、免疫与内分泌系统，特别是影响胎儿的健康。禁止化妆品中含有超过标准的铅 是极为重要的。化妆品卫生化学标准检验方法 中规定铅的检验可以用原子吸收分光光度法和双硫 腙比色法 1J、电位溶出法L2J、原子荧光光谱法 J、原子发射光谱法 6 J。本法使用新显色 剂 ，不使用剧毒物质，需要的仪器设备简单，反应灵敏，准确可靠 。 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 722型分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)。 铅标准溶液：取国家标准物质研究中心一级标准物质铅标准溶液(1mg／mL)，用水逐级稀释 成铅含量为 10．0I．zg／mL的使用液 ；0．05％DBM—MSA溶液；硝酸 (GR)；高氯酸 (GR)；3 mol／L磷酸 (GR)； =50％盐酸(GR)；10g／L抗坏血酸，250g／LKI；MIBK，除注明外，所用 试剂均为AR级，实验用水为去离子水。 1．2 实验方法 准确移取 l0 g铅标准溶液于25mL容量瓶中，依次加入2mL磷酸溶液，5mL铅红溶液， 用去离子水稀释至刻度，摇匀，30℃以下，用 1cm 比色皿，以试剂空 白为参比，在 722型分光 光度计上于630nm波长处以试剂空 白为参比测定吸光度。 1．3 试样分析 收稿 日期：2009—09～24 作者简介：刘红亚 (1978一)，男，研究方向：理化检验毕业学校南华大学，扬州市疾病预防控制中心职务检验师。E mailLiu03001@ tom．com · 63 · 广东微量元素科学 2009年 GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE 第 l6卷第 11期 准确称取混匀试样约 1．00～2．00g置于消解管中，同时做试剂空 白。样 品如含有 乙醇等有 机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使瓶壁上样品融 化流入瓶的底部。加入数粒玻璃珠，然后加人硝酸 10mL，由低温至高温加热消解，当消解液体 积减少到2—3mL，移去热源，冷却。加入高氯酸2～5mL，继续加热消解，不时缓缓摇动使均 匀，消解至 冒白烟，消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液至 1mL左右。冷至室温后定量转移至 25mL具塞 比色管中，以水定容至刻度。移取20mL试样溶液于 100mL分液漏斗中，依次加入 2．5mL10g／L抗坏血酸，2．5mL =50％盐酸，2．0mL250g／LKI溶液，加水至总体积为50 mL，加 10mLMIBK振荡萃取 1min，静置分