ICP—OES同时测定三元复合肥中六种微量元素.pdfVIP

广东微量元素科学 2009芷 GUANGDONGWEIUANGYUANSUKEXUE 第 16卷第 11期 文章编号：1006—446X (2009)11—0067—04 ICP—OES同时测定三元复合肥中 六种微量元素 胡子文 王瑞麟 周 莉 (成都理工大学材料与化学化工学院，四川 成都 610059) 摘 要：用微波消解／电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—OES)同时测定了三元复合肥 中的铜 、 铁、锌、镍、锰、钼6种微量元素。结果表明，该法具有简便、快速、结果可靠、检出限低 、良 好的精密度、精确度 、高回收率以及能够同时测量多种元素的优点 ；通过对比实验测量得到了有 效态微量元素的浓度和微量元素的总量，结果显示大部分微量元素是以有效态形式存在于复合肥 中。因此 ，该法可以作测量复合肥类产品中的微量元素的一种参考使用方法。 关键词：三元复合肥；微量元素；微波消解；电感耦合等离子体发射光谱 中图分类号：O657．31 文献标识码：A 植物体 内含 70多种化学元素，已被确认不可缺少的微量元素有铁、钼、锰、锌、铜和镍 等…，对耕作施肥可以不断补充土壤中被植物所吸收的微量元素，提高土壤供肥能力，植物所 需要的营养元素主要是以无机离子的形式存在 ，由于植物对土壤中营养元素的不断吸收，特 别是对含量较少的几种微量元素的吸收，导致土壤营养元素的逐步缺失。对栽种农作物的土壤施 用化肥，可以不断补充植物所需的营养元素，因此对于复合肥以及土壤中微量元素的有效态和总 量检测显得非常必要。本文采用微波消~／ICP—OES对三元复合肥中铜，铁，锌，镍，锰，钼 进行检测，对于化肥质量监控和科学施肥都具有重要意义 。 1 实验部分 1．1 仪器及工作条件 ICP—OES(Optima5300V型，PE公司)；微波消解仪 (MDS～2003F型，上海新仪微波化学 科技有限公司产)；电子分析天平(AB104一N型，瑞士梅特勒 一托利多公司产)。 工作参数：Rf功率：1250W，雾化器压力：125．0kPa，冷却气流量：0．8L／min，载气流 量：15L／rain，辅助气流量0．2L／min，蠕动泵流量：1．5mL／min，雾化器流量：0．8L／min。 1．2 试 剂 锰、钼、镍、铜、铁、锌标准储备液 (国家有色金属及电子材料分析测试中心)，浓硝酸、 浓盐酸、过氧化氢(均为优级纯)，高纯水(中心 自制)。 1．3 样品的前处理 有效态指施肥后能有效溶解并被作物吸收利用的微量元素，实验中用盐酸提取 ]，总态指 收稿 13期：2009—09一O8 作者简介：胡子文(1976一)，男，安徽巢湖人，讲师，主要从事光谱分析与应用研究。E～mail：huziwen@cdut．edu．cn · 67 · 广东微量元素科学 2009生 GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE 第 l6卷第 ll期 微量元素总含量，用王水和双氧水提取。分别称取硝酸磷钾肥、硫酸钾型肥等5种复合肥样品 (研磨过 180目筛)0．5000g2份，转移至50mL比色管中。向其中一份加入5mL0．1moL／L的 盐酸；另外一份5mL王水和2mL过氧化氢，放入微波消解仪，100oC消解，待样品溶液无气泡 产生，取出冷却至室温，转移至50mL容量瓶中，用蒸馏水及5％的稀盐酸重量法定容，保证上 述各溶液酸度为 =5％。 1．4 标准溶液的配制 标准储备液逐级稀释，部分元素使用PE公司 自带标准，重量法定容于50mL容量瓶中。混 合标准溶液各元素质量浓度见表 l；根据元素谱线干扰情况、信号强度、相关系数等因素综合考 虑，检测波长、检出限及线性关系见表2。 表 1 六种元素的标准溶液质量浓度 Tab1 Standard