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气相色谱培训教程--使用及故障分析 目 录 • 色谱方法的分类 • 气相色谱仪的基本结构 • 进样口、色谱柱、检测器的温度设定 • 载气控制方式 • 气相色谱的进样方式 • 热进样和冷进样 • 石英棉的使用 • 色谱柱的老化 • FID的检测原理 色谱方法的分类 • 1.色谱是通过组分在流动相和固定相之间的分配比的差异进行分离的。 • 2.根据流动相和固定相的状态，色谱法分类： • 流动相 固定相 分离方式 主要分析对象 • 气相色谱 气体 液体 气-液分配 挥发性有机物 • 固体 气-固吸附 • 液相色谱 液体 液体 液-液分配 • 固体 液-固吸附 • 电色谱 离子和各种有机化合物 气相色谱仪的基本结构 进样口、色谱柱、检测器的温度设定 进样口温度 考虑样品中各组分的沸点，设定温度使样品瞬间气化。 色谱柱温度 考虑样品中各组分的沸点，及希望的分析周 期，宽沸程样品应使用程序升温。 检测器温度 防止检测器污染，一般比色谱柱温度高20-30℃。 载气控制方式 1.恒压控制 毛细柱分析 总流量=柱流量+分流流量+隔膜吹扫流量 2. 恒流控制 填充柱的恒温或程序升温分析 气相色谱的进样方式 • 填充柱进样口 • 毛细管柱分流/无分流进样口 • 冷柱头进样口 • PTV进样口即程序升温进样口 热进样和冷进样 热进样 分流/无分流进样 直接进样（全量注入） 宽口毛细柱和填充柱 冷进样 PTV进样即程序升温进样 可保证有机溶剂气化，实现大体积进样，先挥发溶剂,液体样品在玻璃衬管内快速升温， 使液体气化 冷柱头进样 歧视效应和热效应 热进样 —存在歧视现象和样品热分解 冷进样 —进样是在较低温度下进行 —定量精度高 歧视效应和热解效应的影响小 歧视效应的产生 • 歧视效应：蒸馏现象，退针时针尖内形成高沸点的组分残留，造成柱子内低沸点组 分百分比偏高。 • 进样体积越小，歧视现象越严重 • 减少热歧视的最好方法是冷进样方式即程序升温进样口和冷柱头进样 冷进样 概念 样品是在冷状态——低于样品沸点的温度下进样（依据溶剂） 气化室快速升温使样品气化 PTV进样方式 分流进样（高浓度样） 无分流进样（低浓度样） 大体积进样（痕量分析） OCI柱头进样 只适用于0.53内径的柱子 没有分流流路，不能分析高浓度样品(污染柱子)进样量一般小于2ul 石英棉的使用 • 石英棉的作用 1.使样品气化均匀 2.挡住针扎下来时带来的碎屑 注意事项： 1.不分流、痕量要少加，分流要多加 2.装石英棉时不能装的太紧了，应尽量膨松 3.石英棉位置不能太靠上，针不能扎到石英棉，注意位置。 隔垫吹扫的作用 • 1.吹扫掉进样垫高温脱落的成分，一般为橡胶中的增塑剂或低聚物，减少鬼峰 • 2.吹扫溢出衬管的溶剂气体，减少溶剂拖尾 • 3.常用流量范围：3-5ml/min 分流比的设定范围 • 分流比=柱流量/（分流流量+柱流量） 分流流量远远大于柱流量时 分流比=柱流量/分流流量 • 分流比的设定要依据样品的浓度(浓度越高分流比越大) • 分流比的设定要依据毛细柱的容量（柱流量越低，分流比越大） • 常用的分流比范围为1：20-1：200 根据具体情况可用范围很宽，比如：0.1mm毛细柱快速分析可用1：500以上的分流比 色谱柱的类型 色谱柱的类型：填充柱和毛细管柱（柱效较高） 填充柱 柱材: 不锈钢、玻璃 内径: 2.6-3mm 长度: 0.5-6m 填